Лабораторная работа Устранение жесткости воды методом ионного обмена

Лабораторная работа Устранение жесткости воды методом ионного обмена
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕСТКОСТИ И УМЯГЧЕНИЕ ВОДЫ КАТИОНИТОМ
Цель работы: проведение анализа воды на жесткость и ее умягчение методом катионирования.
1. ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ВВЕДЕНИЕ
Жесткость воды – это совокупность свойств, обусловленных содержанием в воде ионов и . Суммарная концентрация ионов (кальциевая жесткость воды) и (магниевая жесткость воды) называется общей жесткостью. Общая жесткость включает карбонатную жесткость, обусловленную содержанием в воде гидрокарбонатов кальция и магния, и некарбонатную, обусловленную содержанием в воде сульфатов и хлоридов кальция и магния. Карбонатную жесткость можно снизить кипячением, поэтому такую жесткость называют временной. Некарбонатная жесткость не уменьшается при кипячении, поэтому ее называют постоянной.
Величину жесткости природных вод выражают в миллиэквивалентах на 1 л воды (мэкв/л). Один миллиэквивалент жесткости отвечает содержанию 20,40 мг/л или 12,16 мг/л .
Жесткость природных вод колеблется в очень широких пределах – от 0,1 - 0,2 мэкв/л в водах рек и озер, расположенных в зонах тайги и тундры, до 80 - 100 мэкв/л в некоторых подземных водах и водах морей и океанов. Повышенная жесткость в водах природных источников обусловлена контактом воды с горными породами, содержащими карбонаты и сульфаты.
Применение жесткой воды недопустимо в некоторых отраслях промышленности, например в теплоэнергетике, так как в котлах и отопительных приборах образуется накипь, что ухудшает теплообмен. Поэтому жесткость является одним из показателей качества воды, который необходимо контролировать.
При необходимости использования водоисточника с высокой жесткостью воды применяют специальные методы умягчения воды. Умягчение может быть осуществлено переводом солей жесткости в труднорастворимые или комплексные соединения, перегонкой воды, методом ионного обмена.
Умягчение воды переводом солей жесткости в комплексные соединения основано на образовании хорошо растворимых комплексных солей. На практике для связывания в комплекс ионов жесткости используют: гексаметафосфат натрия и комплексон 111 (трилон Б).
Наиболее глубокое умягчение воды достигается методом ионного обмена. Ионный обмен основан на способности некоторых высокомолекулярных соединений (ионитов) вступать в обратимые реакции обмена ионами, причем этот обмен происходит в строго эквивалентных соотношениях. Обменными ионами могут быть как катионы (в этом случае ионит называют катионитом), так и анионы (в этом случае ионит называют анионитом).
При умягчении воды применяют катионный обмен. Обменными ионами обычно служат ионы или ионы катионита.
Процесс умягчения может быть представлен уравнениями:
, ;
, .
где - условное обозначение катионита в -форме; - условное обозначение катионита в - форме.
Важнейшей характеристикой ионита является его обменная емкость. В практике водоподготовки ионит характеризуют по динамической обменной емкости, выражаемой числом эквивалентов поглощаемого иона на 1 м3 ионита в рабочем состоянии. Регенерация катионита основана на обратимости процесса ионного обмена. -катионит после истощения регенерируется 5-8 % раствором хлорида натрия, - катионит – 1-1,5 % раствором серной кислоты. После регенерации катионит отмывают умягченной водой. Для определения жесткости воды применяют титриметрический метод, причем для определения общей жесткости используют комплексонометрическое титрование.
Оборудование и реактивы:
1. Мерный цилиндр вместимостью 100 мл – 1.
2. Бюретка вместимостью 25 мл.
3. Колбы для титрования вместимостью 200-250 мл – 3 шт.
4. Пипетка вместимостью 5 мл – 1 шт.
5. Колонка, заполненная катионитом – 1 шт.
6. 0,01 н раствор комплексона 111
7. Индикатор эриохром черный Т.
8. Аммиачный буферный раствор.
2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ. https://www.youtube.com/watch?v=btKDsTci4fI&feature=emb_logo
ОПЫТ 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ ЖЕСТКОСТИ ВОДЫ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ.
В основе метода лежит реакция образования внутримолекулярной растворимой соли комплексона 111 с ионами и . Ион металла замещает атомы водорода карбонильных групп , а также связывается координационной связью с атомами азота, при этом один ион металла образует соединение только с одной молекулой комплексона 111.
Комплексон 111 – это двузамещенная соль натриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты

При титровании образуется соединение:

В качестве индикаторов, для фиксирования точки эквивалентности, используют металлоиндикаторы. Металлоиндикаторы – это органические красители, образующие окрашенные комплексные соединения с ионами металлов, менее прочные чем комплекс металла с комплексоном 111. Реакцию металла с индикатором можно представить уравнением:

синий красный
Например, если в раствор соли кальция, при рН=7-11 ввести эриохром черный Т, то раствор окрасится в красный цвет, если этот раствор титровать раствором комплексона 111, который с дает бесцветный более прочный комплекс, чем комплекс с индикатором, то в конечной точке титрования раствор примет синий цвет.
Выполнение опыта. Отберите мерным цилиндром 100 мл воды и перенесите ее в колбу для титрования; добавьте к исследуемой воде 5 мл аммиачного буферного раствора и несколько кристалликов (на кончике шпателя) эриохрома черного Т.
Приготовленную пробу медленно при постоянном перемешивании оттитруйте раствором комплексона 111 до перехода розовой красной окраски в голубую. Результат титрования запишите. Повторите титрование еще раз. Если результаты двух титрований совпадут ( мл), найдите средний объем раствора комплексона 111, израсходованный на титрование и рассчитайте общую жесткость воды. В противном случае оттитруйте пробу еще раз. Результаты опыта запишите в таблицу 1.
Общую жесткость воды рассчитываем по закону эквивалентов:
.
Таблица 1 Опытные данные
№ п/п Объем исследуемой воды, , мл. Объем раствора комплексона 111, , мл. Молярная концентрация эквивалентов комплексона 111, , моль/л Общая жесткость воды, , моль/л
1 100 0,01
2 100 0,01
3 100 0,01
ОПЫТ 2. УМЯГЧЕНИЕ ВОДЫ МЕТОДОМ КАТИОНИРОВАНИЯ.
Жесткую воду пропускают через катионообменную смолу в форме, при этом ионы и эквивалентно замещают ионы в смоле.
https://www.youtube.com/watch?v=EGhRTaBUaF8&feature=emb_logo
Выполнение опыта. Через колонку заполненную катионитом пропустите 300-400 мл жесткой воды. Скорость фильтрования регулируйте зажимом, она не должна превышать 15 капель в минуту. Умягченную воду соберите в стакан, ополоснутый первыми порциями фильтрата.
Отберите 100 мл умягченной воды и определите общую жесткость умягченной воды. Результаты опыта сведите в таблицу 3.
Таблица 3.
Опытные данные
Объем исследуемой воды, , мл. Объем раствора комплексона 111, , мл. Молярная концентрация эквивалентов комплексона 111, , моль/л Общая жесткость воды после умягчения, , моль/л
100 0,01

Сделайте выводы.
Контрольные вопросы и задачи
1. Что называют жесткостью воды?
2. Почему жесткость воды следует устранять?
3. Каким образом в природе может образовываться жесткая вода?
4. Какие виды жесткой воды различают?
5. Чем обуславливается временная и постоянная жесткость воды?
6. Какие способы устранения жесткости воды могут использоваться?
7. Какой метод умягчения воды называют термическим? Какие химические реакции протекают при умягчении воды этим методом?
8. В чем суть реагентного метода умягчения воды? Какие реагенты при этом могут быть использованы? Какие реакции протекают?
9. Можно ли умягчать воду с помощью ионного обмена? Каким образом?
10. Почему жесткость, обусловленная присутствием в воде гидрокарбонатов кальция и магния, называется временной? Какие реакции будут происходить: а) при кипячении воды, содержащей гидрокарбонат кальция; б) при добавлении к ней соды; в) при добавлении к ней гидроксида натрия?
11. Как определяют общую, карбонатную и некарбонатную жесткость воды?
12. В 10 л воды содержится 136 мг сульфата кальция и 190 мг хлорида магния. Чему равна жесткость этой воды?
13. Чему равна жесткость раствора хлорида кальция с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л?
14. В 100 л воды содержится 2 г сульфата кальция, 1,5 г сульфата магния и 4,6 г гидрокарбоната магния. Какова общая, временная и постоянная жесткость воды?

12 тетрадных листов.
Работа проверена,зачтена.
Лабораторная работа Устранение жесткости воды методом ионного обмена
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕСТКОСТИ И УМЯГЧЕНИЕ ВОДЫ КАТИОНИТОМ
Цель работы: проведение анализа воды на жесткость и ее умягчение методом катионирования.
1. ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ВВЕДЕНИЕ
Жесткость воды – это совокупность свойств, обусловленных содержанием в воде ионов и . Суммарная концентрация ионов (кальциевая жесткость воды) и (магниевая жесткость воды) называется общей жесткостью. Общая жесткость включает карбонатную жесткость, обусловленную содержанием в воде гидрокарбонатов кальция и магния, и некарбонатную, обусловленную содержанием в воде сульфатов и хлоридов кальция и магния. Карбонатную жесткость можно снизить кипячением, поэтому такую жесткость называют временной. Некарбонатная жесткость не уменьшается при кипячении, поэтому ее называют постоянной.
Величину жесткости природных вод выражают в миллиэквивалентах на 1 л воды (мэкв/л). Один миллиэквивалент жесткости отвечает содержанию 20,40 мг/л или 12,16 мг/л .
Жесткость природных вод колеблется в очень широких пределах – от 0,1 - 0,2 мэкв/л в водах рек и озер, расположенных в зонах тайги и тундры, до 80 - 100 мэкв/л в некоторых подземных водах и водах морей и океанов. Повышенная жесткость в водах природных источников обусловлена контактом воды с горными породами, содержащими карбонаты и сульфаты.
Применение жесткой воды недопустимо в некоторых отраслях промышленности, например в теплоэнергетике, так как в котлах и отопительных приборах образуется накипь, что ухудшает теплообмен. Поэтому жесткость является одним из показателей качества воды, который необходимо контролировать.
При необходимости использования водоисточника с высокой жесткостью воды применяют специальные методы умягчения воды. Умягчение может быть осуществлено переводом солей жесткости в труднорастворимые или комплексные соединения, перегонкой воды, методом ионного обмена.
Умягчение воды переводом солей жесткости в комплексные соединения основано на образовании хорошо растворимых комплексных солей. На практике для связывания в комплекс ионов жесткости используют: гексаметафосфат натрия и комплексон 111 (трилон Б).
Наиболее глубокое умягчение воды достигается методом ионного обмена. Ионный обмен основан на способности некоторых высокомолекулярных соединений (ионитов) вступать в обратимые реакции обмена ионами, причем этот обмен происходит в строго эквивалентных соотношениях. Обменными ионами могут быть как катионы (в этом случае ионит называют катионитом), так и анионы (в этом случае ионит называют анионитом).
При умягчении воды применяют катионный обмен. Обменными ионами обычно служат ионы или ионы катионита.
Процесс умягчения может быть представлен уравнениями:
, ;
, .
где - условное обозначение катионита в -форме; - условное обозначение катионита в - форме.
Важнейшей характеристикой ионита является его обменная емкость. В практике водоподготовки ионит характеризуют по динамической обменной емкости, выражаемой числом эквивалентов поглощаемого иона на 1 м3 ионита в рабочем состоянии. Регенерация катионита основана на обратимости процесса ионного обмена. -катионит после истощения регенерируется 5-8 % раствором хлорида натрия, - катионит – 1-1,5 % раствором серной кислоты. После регенерации катионит отмывают умягченной водой. Для определения жесткости воды применяют титриметрический метод, причем для определения общей жесткости используют комплексонометрическое титрование.
Оборудование и реактивы:
1. Мерный цилиндр вместимостью 100 мл – 1.
2. Бюретка вместимостью 25 мл.
3. Колбы для титрования вместимостью 200-250 мл – 3 шт.
4. Пипетка вместимостью 5 мл – 1 шт.
5. Колонка, заполненная катионитом – 1 шт.
6. 0,01 н раствор комплексона 111
7. Индикатор эриохром черный Т.
8. Аммиачный буферный раствор.
2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ. https://www.youtube.com/watch?v=btKDsTci4fI&feature=emb_logo
ОПЫТ 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ ЖЕСТКОСТИ ВОДЫ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ.
В основе метода лежит реакция образования внутримолекулярной растворимой соли комплексона 111 с ионами и . Ион металла замещает атомы водорода карбонильных групп , а также связывается координационной связью с атомами азота, при этом один ион металла образует соединение только с одной молекулой комплексона 111.
Комплексон 111 – это двузамещенная соль натриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты

При титровании образуется соединение:

В качестве индикаторов, для фиксирования точки эквивалентности, используют металлоиндикаторы. Металлоиндикаторы – это органические красители, образующие окрашенные комплексные соединения с ионами металлов, менее прочные чем комплекс металла с комплексоном 111. Реакцию металла с индикатором можно представить уравнением:

синий красный
Например, если в раствор соли кальция, при рН=7-11 ввести эриохром черный Т, то раствор окрасится в красный цвет, если этот раствор титровать раствором комплексона 111, который с дает бесцветный более прочный комплекс, чем комплекс с индикатором, то в конечной точке титрования раствор примет синий цвет.
Выполнение опыта. Отберите мерным цилиндром 100 мл воды и перенесите ее в колбу для титрования; добавьте к исследуемой воде 5 мл аммиачного буферного раствора и несколько кристалликов (на кончике шпателя) эриохрома черного Т.
Приготовленную пробу медленно при постоянном перемешивании оттитруйте раствором комплексона 111 до перехода розовой красной окраски в голубую. Результат титрования запишите. Повторите титрование еще раз. Если результаты двух титрований совпадут ( мл), найдите средний объем раствора комплексона 111, израсходованный на титрование и рассчитайте общую жесткость воды. В противном случае оттитруйте пробу еще раз. Результаты опыта запишите в таблицу 1.
Общую жесткость воды рассчитываем по закону эквивалентов:
.
Таблица 1 Опытные данные
№ п/п Объем исследуемой воды, , мл. Объем раствора комплексона 111, , мл. Молярная концентрация эквивалентов комплексона 111, , моль/л Общая жесткость воды, , моль/л
1 100 0,01
2 100 0,01
3 100 0,01
ОПЫТ 2. УМЯГЧЕНИЕ ВОДЫ МЕТОДОМ КАТИОНИРОВАНИЯ.
Жесткую воду пропускают через катионообменную смолу в форме, при этом ионы и эквивалентно замещают ионы в смоле.
https://www.youtube.com/watch?v=EGhRTaBUaF8&feature=emb_logo
Выполнение опыта. Через колонку заполненную катионитом пропустите 300-400 мл жесткой воды. Скорость фильтрования регулируйте зажимом, она не должна превышать 15 капель в минуту. Умягченную воду соберите в стакан, ополоснутый первыми порциями фильтрата.
Отберите 100 мл умягченной воды и определите общую жесткость умягченной воды. Результаты опыта сведите в таблицу 3.
Таблица 3.
Опытные данные
Объем исследуемой воды, , мл. Объем раствора комплексона 111, , мл. Молярная концентрация эквивалентов комплексона 111, , моль/л Общая жесткость воды после умягчения, , моль/л
100 0,01

Сделайте выводы.
Контрольные вопросы и задачи
1. Что называют жесткостью воды?
2. Почему жесткость воды следует устранять?
3. Каким образом в природе может образовываться жесткая вода?
4. Какие виды жесткой воды различают?
5. Чем обуславливается временная и постоянная жесткость воды?
6. Какие способы устранения жесткости воды могут использоваться?
7. Какой метод умягчения воды называют термическим? Какие химические реакции протекают при умягчении воды этим методом?
8. В чем суть реагентного метода умягчения воды? Какие реагенты при этом могут быть использованы? Какие реакции протекают?
9. Можно ли умягчать воду с помощью ионного обмена? Каким образом?
10. Почему жесткость, обусловленная присутствием в воде гидрокарбонатов кальция и магния, называется временной? Какие реакции будут происходить: а) при кипячении воды, содержащей гидрокарбонат кальция; б) при добавлении к ней соды; в) при добавлении к ней гидроксида натрия?
11. Как определяют общую, карбонатную и некарбонатную жесткость воды?
12. В 10 л воды содержится 136 мг сульфата кальция и 190 мг хлорида магния. Чему равна жесткость этой воды?
13. Чему равна жесткость раствора хлорида кальция с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л?
14. В 100 л воды содержится 2 г сульфата кальция, 1,5 г сульфата магния и 4,6 г гидрокарбоната магния. Какова общая, временная и постоянная жесткость воды?