Дистилляция и ректификация

Целью данной работы является обзор процессов разделения веществ - дистилляция и ректификация.
Челябинский государственный университет, "Отлично" ...

Введение 3
Глава 1. Дистилляция. 4
1.1 Принцип дистилляции 4
1.2 Схема простейшей установки для дистилляции 7
1.3 Виды дистилляционных процессов 9
1.3.1 Простая дистилляция 9
1.3.2 Дистилляция в токе водяного пара или инертных газов 12
1.3.3 Молекулярная дистилляция 12
1.3.4 Другие виды дистилляции 14
Глава 2. Ректификация. 16
2.1 Сущность процесса 16
2.2 Ректификационная колонна. 17
2.2.1 Принцип действия. 17
2.2.2 Конструкции ректификационных колонн 19
2.2.3 Ректификация бинарных смесей с применением разделяющего агента 26
2.2.4 Ректификация многокомпонентных смесей 29
Заключение 31

В химической технологии, нефтехимической и ряде других отраслей промышленности (пищевой, фармацевтической — вплоть до металлургической) используют широкое многообразие жидких и газовых смесей, подлежащих разделению на достаточно чистые компоненты или фракции различного состава. Разделение таких смесей при контакте жидкой и паровой фаз, сопровождающееся перераспределением компонентов между фазами, называется перегонкой.

Рисунок 4 - Схема простой однократной непрерывной дистилляции:413385948055001 — подогреватель-испаритель, 2 — сепаратор, 3 — конденсатор-холодильник, 4 — приемник дистиллятаРисунок 5 - К расчету простой однократной непрерывной дистилляции:а — расчет процесса в диаграммах t—x,у и у—х, б — предельные возможности разделения1.3.2 Дистилляция в токе водяного пара или инертных газовЭтот метод применяют, когда необходимо понизить температуру процесса отгонки, в случае разделения нетермостойких компонентов, а также для отгонки веществ с низкой температурой испарения от компонентов с высокой температурой испарения. Пузырьки водяного пара или инертного газа барботируют (пропускают) через слой жидкости. При дистилляции с водяным паром образовавшаяся смесь паров воды и летучего компонента отводится изаппарата и подвергается конденсации и охлаждению. Состав образующихся в кубе паров не зависит от состава жидкости, а температура кипения смеси всегда ниже температуры кипения каждого из компонентов при данном давлении. При дистилляции с инертным газом компоненты раствора испаряются в поток газа, даже если раствор не кипит, а парообразование при испарении может происходить при любых температурах, вне зависимости от внешнего давления, что позволяет вести процесс при низких температурах[4].1.3.3 Молекулярная дистилляцияОснована на разделении жидких смесей свободным их испарением в высоком вакууме 133—13,3 мн/м2 (10-3—10-4 мм рт. ст.) при температуре ниже точки их кипения. Процесс проводят при взаимном расположении поверхностей испарения и конденсации на расстоянии, меньшем длины свободного пробега молекул перегоняемого вещества. Благодаря вакууму молекулы пара движутся от испаряющей поверхности к конденсирующей с минимальным числом столкновений. При молекулярной дистилляции изменение состава пара по сравнению с составом жидкости определяется различием скоростей испарения компонентов. Поэтому этим способом можно разделять смеси, компоненты которых обладают одинаковым давлением паров. При данной температуре жидкости и соответствующем ей давлении паров скорость молекулярной дистилляции растёт с понижением давления в аппарате.Для уменьшения времени диффузии молекул летучего компонента из глубины слоя жидкости к поверхности испарения процесс в современных молекулярных кубах проводят в очень тонких плёнках жидкости, что позволяет, кроме того, уменьшить время нахождения вещества на поверхности испарения и опасность его термического разложения. Для молекулярной дистилляции применяют аппараты с горизонтальными и вертикальными поверхностями 1804035184213500испарения, а также получившие наибольшее промышленное применение центробежные аппараты (рис.6):Рисунок 6 - схема центробежного аппаратаВ последних процесс характеризуется наименьшими толщиной жидкой плёнки (в среднем 0,05 мм) и временем её пребывания на поверхности нагрева (0,03—1,2 сек). В центробежных аппаратах на испаритель 1, представляющий собой быстровращающийся конус (иногда диск), подаётся разделяемая смесь. Центробежная сила перемещает жидкость от центра к периферии (вверх). Пары перегоняемого вещества собираются на неподвижном конденсаторе 2, расположенном параллельно поверхности испарителя, откуда дистиллят непрерывно отводится. Остаток после перегонки сбрасывается в кольцевой жёлоб 3 и выводится из куба. Для увеличения эффекта разделения устанавливают несколько аппаратов последовательно.Молекулярную дистилляцию применяют для разделения и очистки высокомолекулярных и термически нестойких органических веществ, например для очистки эфиров себациновой, стеариновой, олеиновой и других кислот, для выделения витаминов из рыбьего жира и различных растительных масел, при производстве медицинских препаратов, вакуумных масел и другое[5].1.3.4 Другие виды дистилляцииПолунепрерывная дистилляция Этот процесс позволяет избежать обнажения теплообменной поверхности. Он отличается от простой постепенной дистилляции подачей в дистилляционный куб жидкой смеси исходного состава в течение всего процесса. Это позволяет удерживать жидкость в кубе на уровне, полностью покрывающем греющую поверхность, что обеспечивает интенсивный теплообмен и потому — приемлемую температуру этой поверхности.Дистилляция смеси взаимно нерастворимых компонентов. Она применяется, когда необходима очистка термолабильных веществ, разлагающихся при кипении под атмосферном давлением, от содержащихся в них высококипящих, практически нелетучих (смолистых и др.) примесей. Для понижения рабочей температуры, наряду с дистилляцией под вакуумом и с инертным газом, возможно добавление к целевому веществу компонента, не смешивающегося с ним в жидком состоянии, например воды к углеводородам с относительно высокой молярной массой. Разумеется, на практике могут встретиться и исходные смеси, состоящие из взаимно нерастворимых компонентов.Отметим особенности перегонки таких смесей до тех пор, пока в жидкой фазе остаются оба компонента:независимость состава пара от состава жидкости;понижение температур кипения смеси в сравнении с температурами кипения обоих индивидуальных компонентов.Подчеркнем, что обе эти особенности теряют силу, как только в дистиллируемой жидкой смеси оказывается исчерпанным какой-нибудь из компонентов. И одна из проблем технологического анализа — определение предельной доли испаренной жидкости (от исходной дистиллируемой смеси), при которой упомянутые особенности еще сохраняют силу.Также существует такой тип, как многократная дистилляция. Заключается он в том что полученный дистиллят снова дистиллируют в последовательно соединенных аппаратах.Глава 2. Ректификация2.1 Сущность процессаРектификация — это процесс разделения бинарных или многокомпонентных смесей за счет противоточного массо- и теплообмена между паром и жидкостью. Ректификацию можно проводить периодически или непрерывно. Ректификацию проводят в башенных колонных аппаратах, снабженных контактными устройствами (тарелками или насадкой) ректификационных колоннах.Ректификацию широко применяют в промышленности, например для получения ректификованного этилового спирта, с отделением сивушных масел и альдегидных фракций, для выделения бензинов, керосинов и других фракций из нефти, а также получения компонентов воздуха[6].Вступающие в контакт пары и жидкость при ректификации не находятся в равновесии, но в результате контакта фазы стремятся достичь его или приблизиться к этому состоянию. При этом происходит выравнивание температур и давлений в фазах и перераспределение компонентов между ними. Контакт пара и жидкости, при котором система достигает состояния равновесия, называется идеальным или теоретическим, а устройство, обеспечивающее такой контакт – теоретической тарелкой.Под такой тарелкой понимается гипотетическое контактное устройство, в котором устанавливается термодинамическое равновесие между покидающими его потоками пара и жидкости, т. е. концентрации компонентов этих потоков связаны между собой коэффициентом распределения. Любой реальной ректификационной колонне можно поставить в соответствие колонну с определённым числом теоретических тарелок, входные и выходные потоки которой как по величине, так и по концентрациям совпадают с потоками реальной колонны. Можно сказать, например, что данный реальный аппарат эквивалентен по своей эффективности колонне с пятью, шестью и т.д. теоретическими тарелками. Исходя из этого, можно определить КПД колонны как отношение числа теоретических тарелок, соответствующих этой колонне, к числу действительно установленных тарелок. Для насадочных колонн можно определить величину ВЭТТ (высоту, эквивалентную теоретической тарелке) как отношение высоты слоя насадки к числу теоретических тарелок, которым он эквивалентен по своему разделительному действию.Для осуществления процесса ректификации температурный режим в колонне должен быть таким, чтобы температура убывала в направлении движения потока паров (возрастала в направлении движения потока жидкости).При ректификации массообмен протекает в обоих направлениях. Если теплота испарения и теплоемкости разделяемых компонентов различаются незначительно, то и массы парового и жидкостного потоков по высоте аппарата изменяются мало.Очевидно, при многократном повторении таких противоточных контактов на верху аппарата можно получить пары, обогащенные в любой степени низкокипящим компонентом, а снизу отбирать жидкость, обогащенную высококипящим компонентом. Подобное контактирование осуществляется до тех пор, пока пар наверху колонны не приобретает заданного состава по НКК, а жидкость внизу колонны не достигнет состава ВКК[7].2.2 Ректификационная колонна2.2.1 Принцип действия.Ректификационная колонна — аппарат, предназначенный для разделения жидких смесей, составляющие которых, имеют различную температуру кипения. Классическая колонна представляет собой вертикальный цилиндр с контактными устройствами внутри.Исходная смесь, нагретая до температуры питания в паровой, парожидкостной или жидкой фазе поступает в колонну в качестве питания. Зону, в которую подаётся питание, называют эвапорационной, так как там происходит процесс эвапорации — однократного отделения пара от жидкости.Пары поднимаются в верхнюю часть колонны, охлаждаются и конденсируются в холодильнике-конденсаторе и подаются обратно на верхнюю тарелку колонны в качестве орошения. Таким образом, в верхней части колонны (укрепляющей) противотоком движутся пары (снизу вверх) и стекает жидкость (сверху вниз).Стекая вниз по тарелкам, жидкость обогащается высококипящими компонентами, а пары, чем выше поднимаются вверх колонны, тем более обогащаются легкокипящими компонентами. Таким образом, отводимый с верха колонны продукт обогащен легкокипящим компонентом. Продукт, отводимый с верха колонны, называют дистиллятом. Часть дистиллята, сконденсированного в холодильнике и возвращённого обратно в колонну, называют орошением или флегмой. Отношение количества возвращаемой в колонну флегмы и количества отводимого дистиллята называется флегмовым числом.Для создания восходящего потока паров в кубовой (нижней, отгонной) части ректификационной колонны, часть кубовой жидкости направляют в теплообменник, образовавшиеся пары подают обратно под нижнюю тарелку колонны.В случае если разгоняемый продукт состоит из двух компонентов, конечными продуктами являются дистиллят, выходящий из верхней части колонны и кубовый остаток (менее летучий компонент в жидком виде, вытекающий из нижней части колонны). Ситуация усложняется, если необходимо разделить смесь, состоящую из большого количества фракций (например нефть). Тогда используют установку, изображенную на рисунке 7:1394460381000 Рисунок 7 – Ректификационная колоннаРектификационные установки по принципу действия делятся на периодические и непрерывные. В установках непрерывного действия разделяемая сырая смесь поступает в колонну, и продукты разделения выводятся из неё непрерывно. В установках периодического действия разделяемую смесь загружают в куб одновременно и ректификацию проводят до получения продуктов заданного конечного состава[8].2.2.2 Конструкции ректификационных колоннПромышленные ректификационные колонны могут достигать 80 метров в высоту и более 6,0 метров в диаметре. В ректификационных колоннах в качестве контактных устройств применяются тарелки, которые дали название химическому термину, и насадки. Насадка, заполняющая колонну, может представлять собой металлические, керамические, стеклянные и другие элементы различной формы. Конденсация осуществляется на развитой поверхности этих элементов.Согласно ряду нормальных диаметров колонные аппараты изготавливают диаметрами от 0,4 до 8,0 метров.Ректификационные аппараты по их конструкции могут быть разделены на следующие основные группы:Аппараты с тарелкамиНасадочные колонныПленочные колонныРотационные аппаратыАппараты тарелочного типаНа рисунке 8(а) представлена ситчатая тарелка с двумя цилиндрическими сливными стаканами. Ситчатые тарелки применяются как для чистых жидкостей, так и для жидкостей, содержащих взвешенные твердые частицы. Для первых отверстия имеют диаметр 2-3 мм, для вторых — 7-8 мм. В колоннах большого диаметра при течении жидкости на тарелках создается значительная разница между уровнями жидкости при входе и выходе ее с тарелки. Вследствие этого возможен неравномерный проход пара через отверстия в различных точках колонны. Чтобы устранить это явление, тарелки устанавливают с наклоном в сторону течения жидкости; при этом создается одинаковый уровень ее на тарелке.Существенный недостаток ситчатых тарелок в том, что жидкость на них удерживается только за счет давления пара. Поэтому при падении давления в колонне жидкость проваливается через отверстия тарелок. Основным достоинством является простота их конструкции.Колпачковые тарелки имеют различные устройства. Основные типы колпачковых тарелок, применяемых в пищевых производствах, представлены на рис.8(б,в):50996852756535в00в14801852747010а00а33470852804160б00бРисунок 8 – Типы тарелок: а - ситчатая тарелка, б - колпачковая тарелка, в - колпачковая тарелка двойного кипячения На рис. 8(б,в) показаны тарелки, обычно применяемые для перегонки жидкостей, содержащих взвешенные частицы. Тарелка, изображенная на рис.8(в), отличается тем, что в ней пар барботирует в жидкость с двух сторон: из-под краев колпака и из-под краев воротника. Поэтому жидкость, текущая по узкому кольцевому проходу, вступает в тесный контакт с паром. Такая тарелка называется тарелкой двойного кипячения.На рисунке 9 изображена многоколпачковая тарелка со сливными перегородками. Благодаря большому периметру барботажа такая тарелка работает более эффективно, чем одноколпачковые тарелки. Сливные перегородки создают условия для равномерного распределения флегмы на тарелке. Для лучшего диспергирования пара колпачки имеют зубчатые края.Недостатком тарелок со сливными стаканами являются неодинаковые уровни жидкости на тарелке, так как при течении жидкости на тарелке уровень снижается. Поэтому пар прорывается там, где уровень ниже, и тарелка работает неравномерно.Получившие распространение за последние годы провальные тарелки лишены этого недостатка. Эти тарелки не имеют сливных стаканов, и жидкая фаза стекает в них через те же отверстия, через которые барботирует пар. Провальные тарелки имеют различное устройство. На рисунке 10 представлена провальная тарелка решетчатого типа. В этой тарелке отверстия имеют прямоугольное сечение. Устраивают также провальные тарелки с круглыми отверстиями. Рисунок 9 - Многоколпачковая Рисунок 10 - Провальная тарелка тарелка со сливными перегородками решетчатого типа Для чистых жидкостей ширина щелей 3—4 мм. Расстояние между тарелками 300—600 мм. Провальные тарелки могут работать с жидкостями, содержащими взвешенные твердые частицы. В этом случае щели должны иметь большую ширину. Провальные тарелки имеют при одинаковом диаметре большую производительность, чем тарелки со сливными стаканами. Основной их недостаток заключается в том, что они не допускают широкого изменения нагрузки колонны и могут эффективно работать только при некоторой определенной скорости пара.Насадочные колонны Наряду с тарелочными ректификационными колоннами в пищевых производствах применяют насадочные колонны. В них контакт между паром и жидкостью обеспечивается насадкой.Насадочная колонна может работать в пленочном либо в эмульгационном режиме. Установлено, что эффективность насадочной колонны максимальна при работе в режиме эмульгирования.Между чисто пленочным режимом работы насадочных колонн и режимом эмульгирования имеется переходная зона, в которой уже нарушается чисто пленочный режим, но паровая фаза еще остается сплошной.2013585155067000На рисунке 11 изображен кубовый аппарат с насадочной колонной.Становлению режима эмульгирования способствует увеличение скорости пара и плотности орошения насадки флегмой. Кроме того, режим эмульгирования может быть создан при помощи специальных приспособлений для отвода остатка из колонны.  Рисунок 11 - Кубовый аппарат с насадочной колоннойНа рисунке 12 показана схема колонны истощения, приспособленной для работы в режиме эмульгирования. В этой колонне сток жидкости в нижнюю часть колонны затруднен тем, что на решетке помещен слой мелких цилиндрических колец. Поэтому жидкость отходит по U-образной трубе, высота которой определяет статический уровень жидкости в колонне. Фактически этот уровень будет выше, так как жидкая фаза наполняется диспергированными паровыми пузырями.При ненормально возросшем расходе пара может случиться, что жидкость начнет увлекаться паром вверх. Эти нежелательные явления называются «захлебыванием» колонны.