Фармакопейный анализ. Испытание на подлинность. Реакции осаждения

Работа содержит реакции подлинности на катионы и анионы согласно фармакопейным статьям. Работа защищена в ПГФА 29.04.16 г. получена оценка хорошо. ...

Содержание.
1. Введение…………………………………………………………………...…стр.2
2. Испытание на подлинность. Общие положения…………………………стр.3
3. Реакции осаждения.
3.1. Реакции на катионы………………………………………………….стр.4-8
3.2. Реакции на анионы………………………………………………….стр.9-11
4. Заключение………………………………………………………………….стр.12
5. Список использованной литературы……………………………………стр.13

Данная курсовая работа направлена на изучение фармакопейного анализа, в частности идентификации лекарственных веществ.
Целью моей работы по данной тематике является изучение испытаний на подлинность лекарственных веществ согласно ОФС 42-0085-08 общие реакции на подлинность, а именно остановимся на конкретных реакциях – реакциях осаждения.

А. Реакция осаждения иона висмута натрия сульфидом.Реакция основана на осаждении иона висмута натрия сульфидом с образованием коричнево-черного осадка висмута сульфида, который растворим в концентрированной азотной кислоте.2Bi(NO3)3 + 3Na2S → Bi2S3 ↓ + 6NaNO3Б. Реакция осаждения калия иодидом.Реакция основана на осаждении висмута раствором калия йодида с последующим комплексообразованием.Bi(NO3)3 + 3KJ → BiJ3 ↓ + 3KNO3BiJ3 +KJ → KBiJ4В результате реакции образуется черный осадок висмута йодида, который растворим в избытке реактива с образованием раствора желтовато-оранжевого цвета.3. Катион железа (III).А. Реакция осаждения калия ферроцианидом.Реакция основана на осаждении иона железа (III) калия ферроцианидом в кислой среде с образованием синего осадка железа (III) гексацианоферрата (II)– берлинской лазури.4FeCl3 + 3K4[Fe(CN)6] → Fe4[Fe(CN)6]3 + 12KClБ. реакция осаждения аммония сульфидом.Реакция основана на осаждении иона железа (III) аммония сульфидом с образованием черного осадка железа (III) сульфида, растворимого в разведенных минеральных кислотах.2FeCl3 + 3(NH4)2S → Fe2S3 ↓ + 6NH4ClFe2S3 + 6HCl → 2FeCl3 + 3H2S4. Катион калия.А. Реакция осаждения калия винной кислотой.Реакция основана на осаждении калий-иона винной кислотой в присутствии натрия ацетата и спирта.HO–CH–COOH CH3COONa HO–CH–COOKKCl + +HClHO–CH–COOH HO–CH–COOHHCl+CH3COONa → CH3COOH+NaClВ результате реакции образуется белый кристаллический осадок калия гидротартрата, который растворим в разведенных минеральных кислотах и растворах щелочей.Б. Реакция с гесанитро (III) кобальтатом натрия.Реакция основана на осаждении калий-иона гексанитро (III) кобальтатом натрия в уксуснокислой среде с образованием желтого кристаллического осадка гексанитро (III) кобальтата калия и натрия.2KCl + Na3[Co(NO2)6] → K2Na[Co(NO2)6] ↓ + 2NaCl5. Катион кальция.Для его идентификации используется реакция с аммония оксалатом.Реакция основана на осаждении кальций-иона аммония оксалатом в среде аммиачного буфера, в результате чего образуется белый осадок оксалата кальция, растворимый в разведенных минеральных кислотах. NH4Cl+NH4OHCaCl2 + (NH4)2C2O4 CaC2O4 ↓ +2NH4Cl6. Катион магния.Реакция основана на осаждения магний-иона натрия гидрофосфатом в среде аммиачного буфера.В результате образуется белый кристаллический осадок магний-аммония фосфата, растворимый в разведенных минеральных кислотах и уксусной кислоте.MgSO4 + Na2HPO4 + NH4OH+ NH4Cl → MgNH4PO4 ↓ +Na2SO4 +H2OХлорид аммония предотвращает выделение осадка гидроксида магния.Mg(OH)2 + 2NH4Cl → MgCl2 + 2NH4OH7. Катион натрия.Для его идентификации используется реакция осаждения калия пироантимонатом, в результате которой образуется плотный осадок белого цвета.2NaCl + K2H2Sb2O7 → Na2H2Sb2O7 ↓ + 2KCl8. Катион ртути (II).А. Реакция осаждения ртути (II) проводится с раствором натрия гидроксида. В результате образуется желтый осадок оксида ртути (II).HgCl2 +2NaOH → HgO ↓ + 2NaCl + H2OБ. Реакция осаждения калия йодидом.Реакция основана на образовании красного осадка ртути (II) йодида, растворимого в избытке реактива.HgCl2 + 2KJ → HgJ2 ↓ + 2KJHgJ2 + 2KJ → K2[HgJ4]9. Катион цинка.А. Реакция осаждения цинк-иона натрия сульфидом.В результате данной реакции образуется белый осадок цинка сульфида, который нерастворим в разведенной уксусной кислоте и легко растворим в хлористоводородной кислоте разведенной.ZnSO4 + Na2S → ZnS ↓ + Na2SO4Б. Реакция осаждения цинк-иона ферроцианидом калия.Реакция основана на образовании белого осадка, нерастворимого в хлористоводородной кислоте разведенной.3ZnSO4 + K4[Fe(CN)6] → Zn3K2[Fe(CN)6]2 ↓ + 2K2SO43.2. Реакции осаждения на анионы.1. Реакция на бромиды.Осаждение бромид-иона проводят с раствором серебра нитрата в азотнокислой среде. В результате реакции выпадает желтоватый творожистый осадок серебра бромида, нерастворимый в азотной кислоте разведенной 16% и трудно растворимый в 10% растворе аммиака.KBr + AgNO3 → AgBr ↓ + KNO32. Йодид-ион.Реакция осаждения йодид-иона серебра нитратом в азотнокислой среде основана на образовании желтого творожистого осадка серебра йодида, нерастворимого в разведенной азотной кислоте и растворе аммиака.KJ + AgNO3 → AgJ ↓ + KNO33. Карбонат-ион.Реакция осаждения карбонат-иона проводится насыщенным раствором магния сульфата.