Вход

Сравнение результатов хроматографической идентификации сложных смесей органических соединений

Реферат по химии
Дата добавления: 30 августа 2011
Язык реферата: Русский
Word, rtf, 218 кб (архив zip, 35 кб)
Реферат можно скачать бесплатно
Скачать

Сравнение результатов хроматографической идентификации сложных смесей органических соединений

И.И.Медведовcкая, С.В.Тихомирова, Т.Д.Красавина, Л.Н.Губкина, Омский государственный университет, кафедра химии нефти и аналитической химии

Качественный анализ хроматографии базируется в первую очередь на закономерностях удерживания. Для точной идентификации могут использоваться как чисто хроматографические приемы (сравнение параметров удерживания, получение корреляционных зависимостей типа параметр удерживания - физико-химические характеристики, использование селективных декторов и др.), так и варианты, сочетающие газовую хроматографию с другими физико-химическими методами. Особую надежность обеспечивает сочетание хроматографии с масс-спектрометрией [1]. Однако для большинства обычных аналитических лабораторий как у нас в стране, так и за рубежом, предназначенных для массового пользователя, последний подход остается достаточно сложным и дорогим, а потому не реализуемым. В настоящей работе идентифицировали продукты алкилирования фенола бутиленом с использованием чисто хроматографических приемов, а также различных алкилбензолов с применением хромато-масс-спектрометрии. На рис. 1 и 2 приведены хроматограммы алкилфенолов и алкилбензолов. Хроматографическую идентификацию проводили тремя методами: 1) По индексам Ковача определяли при работе в режиме программирования температуры по следующей формуле:

 

(1)

Рис.1. Хроматограмма разделения алкилфенолов (капиллярная колонка 50 м, НЖФ-SE-101, программированный нагрев 50-320  С, 7/мин): 1 - фенол; 2 - 2,6-диэтилфенол; 3 - 2-трет-бутил-4-метилфенол; 4 - 2,6-дитрет-бутилфенол; 5 - 4-трет-бутилфенол; 6 - 2-метил-4-пропилфенол; 7 - 4-втор-бутилфенол; 8 - 2,5-диэтилфенол; 9 - 4-изобутилфенол; 10 - 2,3,5,6-тетраметилфенол; 11 - 4-бутилфенол; 12 - 3-бутилфенол; 13 - 2-этил-4,5-диметилфенол; 14 - 3,4-диэтилфенол; 15 - 2-этил-5-пропилфенол; 16 - 2,4-дитрет-бутилфенол; 17 - 2,4,6-тритрет-бутилфенол

Результаты идентификации продуктов алкилирования фенола изобутилленами на SE-30 (Ik, Tкип и др.) хроматографическими методами

N

пиков

Наименование компонентов

Ik

T кипения, лит. данные

экспер.

расчет.



1

Фенол

967

182.0

182.0

2

2,6-диэтилфенол

1218

201.0

200.6

3

2-третбутил-4-метилфенол

1223

233.2

233

4

2,6-дитретбутилфенол

1233

235.2

235

5

4-третбутилфенол

1256

239.8

237.0

6

2-метил-4н.пропилфенол

1263

241.2

241.3

7

4-вторбутилфенол

1265

241.6

242.1

8

2,5-диэтилфенол

1271

242.7

242.5

9

4-изобутилфенол

1279

244.4

243.9

10

2,3,5,6-тетрометилфенол

1287

246.0

248.0

11

4-н.бутилфенол

1297

248.1

248.0

12

3-н.бутилфенол

1302

249.1

250.5

13

2-этил-4,5-диметилфенол

1313

250.2

251.2

14

3,4-диэтилфенол

1318

252.2

252.5

15

2-этил-5н.пропилфенол

1334

255.4

257.6

16

2,4-дитретбутилфенол

1356

265.0

266.0

17

2,4,6-третбутилфенол

1405

276.0

277.0

Результаты идентификации алкилбензолов (технического диизопропилбензола) хроматографическими и хромато-масс-спектрометрическими методами

N

Наименование компонента

Ik

Т кипения

Коэффицеент совпадения (ХМС)



© Рефератбанк, 2002 - 2017