ГОСТ

ГОСТ Р 22.3.04-95

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

----------------------------------------------------------------------

БЕЗОПАСНОСТЬ В ЧРЕЗВЫЧАЙНЫХ СИТУАЦИЯХ

КОНТРОЛЬ НАСЕЛЕНИЯ ДОЗИМЕТРИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОГЛОЩЕННЫХ ДОЗ ВНЕШНЕГО ГАММА-ИЗЛУЧЕНИЯ

ПО СПЕКТРАМ ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА ЗУБНОЙ ЭМАЛИ

Окончательная редакция

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ

Москва

ГОСТ Р 22.3.04-95

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским испытательным центром ради-

ационной безопасности космических объектов Федерального управления ме-

дико-биологических и экстремальных проблем при Минздравмедпроме России

с участием Института биофизики Минздравмедпрома России, Всероссийского

научно-исследовательского института физико-технических и радиотехни-

ческих измерений Госстандарта России, Всероссийского научно-исследова-

тельского института минерального сырья Геолкома при Совете Министров

России, Товарищества с ограниченной ответственностью "Тритон"

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 71 "Гражданская

оборона, предупреждение и ликвидация чрезвычайных ситуаций"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН в действие Постановлением Госстандарта России

от N

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

@ Издательство стандартов, 1995

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроиз-

веден, тиражирован и распространен в качестве официального издания без

разрешения Госстандарта России

II

ГОСТ Р 22.3.04-95

Содержание

1 Область применения ..................................

2 Нормативные ссылки ..................................

3 Определения и сокращения ...........................

4 Сущность метода

5 Оборудование и материалы для проведения измерений....

6 Подготовка к проведению измерений ...................

7 Проведение измерений ................................

8 Обработка результатов измерений .....................

9 Допустимая погрешность контроля .....................

10 Требования безопасности..............................

Приложение А Отбор, транспортировка и хранение образцов

зубов ...............................................

Приложение Б Анкетный лист ............................

Приложение В Отделение эмали от дентина при подготовке

проб зубной эмали ...................................

Приложение Г Методика обработки измеренных ЭПР-спектров

эмали зубов..........................................

Приложение Д Расчет параметров регрессии ..............

Приложение Е Форма записи результатов измерения........

Приложение Ж Методика оценки погрешности измерения

поглощенной дозы ....................................

III

ГОСТ Р 22.3.04-95

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

______________________________________________________________________

БЕЗОПАСНОСТЬ В ЧРЕЗВЫЧАЙНЫХ СИТУАЦИЯХ

КОНТРОЛЬ НАСЕЛЕНИЯ ДОЗИМЕТРИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОГЛОЩЕННЫХ ДОЗ ВНЕШНЕГО ГАММА-ИЗЛУЧЕНИЯ

ПО СПЕКТРАМ ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА ЗУБНОЙ ЭМАЛИ

Safety in emergencies

Dosimetric control of population

METHOD OF ABSORBED RADIATION DOSES MEASUREMENT

USING ESR-SPECTRA OF TOOTH ENAMEL

_____________________________________________________________________

Дата введения 1996-07-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения поглощенных

доз внешнего гамма-излучения по спектрам электронного парамагнитного

резонанса образцов зубной эмали (ЭПР-дозиметрия).

Стандарт применяют в лабораториях радиационного контроля, осна-

щенных ЭПР-спектроскопической аппаратурой, при восстановлении индиви-

дуальных поглощенных доз от внешнего гамма-излучения у жителей регио-

нов, пострадавших в чрезвычайных ситуациях (радиационные загрязнения

окружающей среды в результате неконтролируемых аварий и катастроф,

воздействие ионизирующих излучений на население в результате ядерных

испытаний).

______________________________________________________________________

Издание официальное

1

ГОСТ Р 22.3.04-95

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 22.0.02-94 Безопасность в чрезвычайных ситуациях. Термины

и определения основных понятий

ГОСТ 8.010-90 Государственная система обеспечения единства изме-

рений. Общие требования к стандартизации и аттестации методик выполне-

ния измерений

ГОСТ 8.207-76 Государственная система обеспечения единства изме-

рений. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки

результатов наблюдений. Основные положения

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Тех-

нические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Техни-

ческие условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и

наконечники из прозрачного кварцевого стекла. ОТУ

ГОСТ 20282-86 Полистирол общего назначения ПСМ-111

ГОСТ 22090-89Е Боры зубоврачебные. Общие технические требования

и методы испытаний

ГОСТ 23932-90Е Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. ОТУ

ГОСТ 24104-88Е Весы лабораторные общего назначения и образцовые.

ОТУ

ГОСТ 25336-82Е Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Ти-

пы основные параметры и размеры

2

ГОСТ Р 22.3.04-95

3 Определения и сокращения

В настоящем стандарте применяют следующие определения и сокраще-

ния:

чрезвычайная ситуация (ЧС) - по ГОСТ Р 22.0.02;

парамагнитное вещество - вещество, содержащее атомы или молекулы

с неспаренным электроном и

электронный парамагнитный резонанс (ЭПР) - явление поглощения

энергии сверхвысокочастотного (1-10 Ггц) излучения (СВЧ) парамагнитны-

ми центрами вещества, помещенного в магнитное поле, при некотором оп-

ределенном для данных парамагнитных центров значении магнитного поля;

g-фактор - основная радиоспектроскопическая характеристика пара-

магнитных центров, связанная с их магнитным моментом и позволяющая

проводить их идентификацию при анализе ЭПР-спектров вещества;

зубная эмаль (ЗЭ) - апатитоподобное вещество поликристаллической

структуры с незначительной примесью органических соединений;

РЭ ПДОЗЭ - Рабочий эталон поглощенной дозы в облученной ЗЭ;

РПЦ - радиационно-индуцированные парамагнитные центры

4 Сущность метода

Сущность метода заключается в измерении интенсивности сигналов

ЭПР от стабильных во времени РПЦ, образующихся в кристаллической

структуре ЗЭ в количествах, пропорциональных поглощенной дозе облуче-

ния. Радиационный сигнал - узкий анизотропный пик поглощения в спектре

ЭПР облученной ЗЭ - определяют на фоне широкого пика поглощения с мак-

симумом в диапазоне g=2,006-2,003, присущего спектру необлученной ЗЭ и

обусловленного органическими примесями.

3

ГОСТ Р 22.3.04-95

Особенность метода ЭПР-дозиметрии, в котором ЗЭ представляется в

качестве индивидуального твердотельного дозиметра, заключается в на-

хождении коэффициента радиационной чувствительности эмали (f) в ре-

зультате последовательного дооблучения (и соответствующих ЭПР-измере-

ний) каждой пробы на аттестованном источнике гамма-излучения с соблю-

дением условий равновесия вторичных электронов. Окончательную оценку

первоначальной поглощенной эмалью дозы вместе с ее погрешностью нахо-

дят путем линейного регрессионного анализа данных по интенсивности ра-

диационных сигналов при разных дозах дооблучения с учетом определяемо-

го значения f (рис.1).

При воссоздании общей картины радиационного поражения населения в

пострадавшем регионе и проведении массовых ЭПР-анализов допускается

ускоренный способ приближенной оценки доз с использованием аттестован-

ного Рабочего эталона поглощенной дозы в облученной зубной эмали с ус-

редненным значением ее радиационной чувствительности [ ].

5 Оборудование и материалы для проведения измерений

Для проведения измерений применяют:

- спектрометр ЭПР (длина волны 3 см) с аттестованной (по паспор-

ту) чувствительностью не менее 10_510_0 спинов;

- РЭ ПДОЗЭ. Регистрационный N в Государственном реестре

средств измерений;

- установка облучательная с аттестованными источниками гамма-из-

лучения изотопов Cs-137 или Co-60;

- бормашина электрическая портативная типа БЭПБ-06 или бормашина

техническая типа БТ-1-12 с гибким рукавом;

4

ГОСТ Р 22.3.04-95

- боры зубоврачебные по ГОСТ 22090;

- весы лабораторные общего назначения и образцовые по ГОСТ 24104

или весы торсионные ВТ-500;

- шкаф сушильный типа ШС-20;

- ступка с пестиком фарфоровая по ГОСТ 9147;

- эксикатор с влагопоглощающими наполнителями по ГОСТ 25336_4;

- ампулы полистироловые по ГОСТ 20282;

- ампулы стеклянные кварцевые тонкостенные по ГОСТ 19908;

- 4%-й раствор формальдегида по ГОСТ ;

- ацетон по ГОСТ 2603;

- спирт этиловый по ГОСТ 18300;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6 Подготовка к проведению измерений

6.1 Подготовка проб зубной эмали

6.1.1 Предварительные операции, связанные с удалением, транспор-

тировкой и хранением образцов зубов, представленных к ЭПР-дозиметри-

ческому анализу, рассмотрены в Приложении А. В Приложении Б приведена

единая обязательная форма на сопроводительный документ к удаляемым зу-

бам (Анкетный лист), заполняемый врачом-стоматологом.

6.1.1 С зуба механически удаляют остатки органических веществ,

зубной камень и пигментированные вкрапления. Последние осторожно сош-

лифовывают с помощью зубоврачебного бора. Затем зуб промывают последо-

вательно в ацетоне, воде и спирте. При механической обработке эмали

недопустимо использование инструментов и материалов с парамагнитными

свойствами.

6

ГОСТ Р 22.3.04-95

6.1.2 Очищенный зуб распиливают под струей воды с помощью алмаз-

ного отрезного диска на две части: верхнюю, покрытую эмалью, и корень,

а затем верхнюю половину зуба вдоль вертикальной оси - на две или че-

тыре части в зависимости от его формы.

6.1.3 Способы последующего разделения эмали и дентина и соответс-

твующего контроля приведены в Приложении В.

При любой механической обработке необходимо избегать локальных

перегревов образцов ЗЭ. Рекомендуется также лучше удалить некоторое

количество эмали с вкраплениями дентина, чем оставлять последние в

анализируемой пробе ЗЭ.

6.1.4 Для снятия эффекта анизотропии, который мог бы проявиться

при ЭПР-измерениях проб ЗЭ с крупными фрагментами, полученные осколки

эмали измельчают в ступке до зерен размером ~ 0,5 мм и не более 1,0 мм

в поперечнике. Не следует допускать слишком тонкого измельчения эмали

(до состояния пыли) во избежание появления стойких дополнительных ра-

дикалов (механо-индуцированных или связанных с окислительными процес-

сами),

6.1.5 Подготовленные таким образом зерна эмали обезжиривают (про-

мывают последовательно в ацетоне, дистиллированной воде и спирте) и

высушивают при комнатной температуре в эксикаторе.

6.1.6 Из очищенной эмали готовят навески массой от 50 до 100 мг в

зависимости от количества эмали, получаемой из зуба. При подготовке

пробы для ЭПР-дозиметрического анализа рекомендуется оставлять для

возможного контрольного анализа параллельную пробу ЗЭ.

6.1.7 Подготовленные пробы эмали выдерживают в сушильном шкафу в

течение 20-24 часов при температуре 40+/-2 _50_0С.

7

ГОСТ Р 22.3.04-95

6.1.8 Ампулы, в которые будут помещаться пробы эмали, промывают в

дистиллированной воде, ополаскивают спиртом и высушивают при комнатной

температуре в эксикаторе с влагопоглотителем, где хранят до использо-

вания в работе.

6.1.9 Подготовленные по п.6.1.7 пробы эмали помещают в ампулу для

проведения измерений. При этом за каждой пробой закрепляют ампулу на

все время измерений. Навеску эмали взвешивают и хранят в закупоренной

ампуле.

6.2 Подготовка спекрометра ЭПР

6.2.1 Подготовку спекрометра ЭПР к работе выполняют в соответс-

твии с инструкцией по его эксплуатации.

6.2.2 Готовность к работе ЭПР спектрометра (стабильность магнит-

ного поля Н, частоты_7 n _0и уровня мощности СВЧ) проверяют, регистрируя

спектр РЭПДОЗЭ. Подбирают оптимальный рабочий режим измерения, при ко-

тором спектр РЭ ПДОЗЭ находится в середине развертки магнитного поля Н

6.2.3 Стабильность Н и _7n_0 контролируют воспроизводимостью местопо-

ложения на спектре 3-ей и 4-ой линии двухвалентного марганца, входяще-

го в состав РЭ ПДОЗЭ.

6.2.4 Следует убедиться в воспроизводимости измерения величины

амплитуды реперной линии РПЦ в спектре РЭ ПДОЗЭ, погрешность измерения

которой не должна превышать 2-3%.

6.2.5 Параметры регистрации спектров (постоянная времени, коли-

чество накоплений, время регистрации) выбирают в зависимости от типа

спектрометра, руководствуясь следующими соображениями:

- отношение сигнал-шум, измеренное по амплитуде нативного сигнала

для РЭ ПДОЗЭ, должно быть не менее 10. При этом не должно происходить

искажение формы спектра РПЦ облученной эмали;

8

ГОСТ Р 22.3.04-95

- амплитуда модуляции поля выбирается не более 4 Гс во избежание

искажения формы спектра РПЦ;

- мощность подводимой к резонатору СВЧ определяется типом резона-

тора и выбирается в области, где не происходит насыщения сигнала РПЦ

(не более 10 мВт).

6.3 Проверку ампул, отобранных для размещения в них исследуемой

эмали зуба, на отсутствие паразитных сигналов выполняют на ЭПР-спект-

рометре при максимальном усилении спектрометра с выбранными оптималь-

ными режимами измерений при изменении величины g-фактора от 1,9970 до

2,0055.

7 Проведение измерений

Измерения ЭПР-спектров подготовленных проб с целью ретроспектив-

ной оценки поглощенных в зубной эмали доз осуществляются в два этапа:

ускоренным способом с использованием РЭ ПДОЗЭ (экспресс-анализ) и с

определением радиационной чувствительности каждой исследуемой пробы

эмали методом дооблучения и последующего линейного регрессионного ана-

лиза.

7.1 Измерение ЭПР-спектров проб.

7.1.1 Ампулу с подготовленной пробой помещают в резонатор

ЭПР-спектрометра, выдерживая постоянную глубину погружений.

7.1.2 ЭПР-спектр исследуемой пробы (рис.2) измеряют в соответс-

твии с нормативной документацией по эксплуатации ЭПР-спектрометра.

7.1.3 ЭПР-спектр записывают в память ЭВМ и одновременно в лабора-

торный журнал исследований по форме согласно приложению В.

9

ГОСТ Р 22.3.04-95

7.1.4 Измерение спектров эмали, не подвергшейся дооблучению, осу-

ществляют в режиме накопления данных в памяти ЭВМ в результате многок-

ратных повторных измерений (до 10 раз в зависимости от чувствительнос-

ти спектрометра).

7.1.5 Контроль за стабильностью работы спектрометра производят

путем периодической регистрации спектров ЭПР от РЭ ПДОЗЭ: через 5-10

исследуемых образцов. Оптимальную частоту регистрации спектра РЭ ПДОЗЭ

находят для каждого спектрометра индивидуально путем минимизации до-

пустимой среднеквадратической погрешности отклонений показаний от ре-

перной линии РЭ ПДОЗЭ при прочих равных условиях его регистрации.

7.2 Дооблучение проб эмали зубов

7.2.1 После измерения ЭПР-спектра пробу извлекают из ампулы и по-

мещают в специальную кассету со стенками из тканеэквивалентного покры-

тия толщиной 1г/см_52_0, обеспечивающей условия электронного равновесия в

процессе дооблучения пробы на установке облучательной с аттестованным

источником гамма-излучения изотопов Cs-137 или Co-60.

7.2.2 Необходимую дозу облучения обеспечивают соответствующим

подбором времени облучения и расстояния от кассеты с пробой до источ-

ника гамма-излучения. В каждом сеансе рекомендуется осуществлять до-

полнительный контроль дозы облучения, например, по индивидуальным тер-

молюминесцентным дозиметрам, помещаемым в кассету вместе с исследуемы-

ми пробами, или при помощи аттестованного ренгенометра.

7.2.3 Величина шага дооблучения определяется величиной дозы D_4э_0,

предварительно найденной в результате экспресс-анализа без дооблуче-

ния, и составляет (1-3)D_4э_0.

11

ГОСТ Р 22.3.04-95

7.2.4 После каждого облучения пробу выдерживают в течение суток в

сушильном шкафу при температуре 40_50_0 С, после чего измеряют ЭПР-спектр

пробы в соответствии с п. 7.1.

7.2.5 Минимальное количество точек дооблучения равно 4, минималь-

ное количество измерений в каждой точке на кривой дооблучения - 2. С

учетом измерений пробы перед дооблучением минимальное общее количество

сопряженных ЭПР-измерений каждой пробы в итоге составляет не менее 10.

7.2.5 Данного количества экспериментальных точек на графике

(рис.1) достаточно для вычисления методом наименьших квадратов досто-

верных значений тангенса угла наклона (f) и величины концентрации РПЦ

(C_4о_0) в точке пересечения экспериментальной кривой с осью ординат.

8 Обработка результатов измерений

8.1 Концентрацию РПЦ в исследуемой пробе эмали С_4и_0, г_5-1_0 вычисляют

по формуле

С = С_4ст_0 _5._0 К_4ст_0 _5._0 Р_4ст_0/I_4ст_0 _5._0 I_4и_0/(К_4и_0 _5._0 P_4и_0) (1)

-1

где С_4ст_0, К_4ст_0, Р_4ст_0, I_4ст_0 - соответственно, концентрация РПЦ, г , коэф-

фициент усиления в относительных единицах, масса навески, мг и ампли-

туда реперной линии R_41_0R_42_0 в РЭ ПДОЗЭ, см, определяемая по результатам

обработки его ЭПР-спектра в соответствии с Приложением Г;

I_4и_0, К_4и_0, Р_4и_0 - соответственно, амплитуда реперной линии, см, коэф-

фициент усиления, масса навески исследуемой пробы зубной эмали, мг.

8.1.1 Для удобства вычислений искомых параметров и ошибок их оп-

ределения (опускаются громоздкие порядки величин измеряемых концентра-

ций РПЦ) эти и последующие расчеты следует проводить, принимая величи-

ну концентрации РПЦ в используемом РЭ ПДОЗЭ за условную единицу.

12

ГОСТ Р 22.3.04-95

8.2 Концентрацию РПЦ (С_4j_0) в исследуемой пробе эмали определяют

после каждого этапа облучения (j) в соответствии с Приложением Г.

8.3 По результатам измерений С_4j_0 в условных единицах для каждой

пробы устанавливают соответствие этих величин значениям D_4j_0, равным

суммарной дозе дооблучения на каждом этапе, при этом значениям кон-

центраций, получаемых без дооблучения (С_4о_0), соответствуют значения

D=0.

8.4 Для полученного таким образом набора пар (С_4j_0,D_4j_0) составляют

уравнение линейной регрессии

С_4j_0 = C_4o_0 + fD_4j_0, (2)

параметры которого (С_4o_0,f) вычисляют на ЭВМ при помощи метода наимень-

ших квадратов (Приложение Д).

8.5 Искомая начальная доза, накопленная в исследуемом образце,

определяется по формуле

D_4o_0 = C_4o_0/f (5)

8.6 Результаты измерений доз облучения оформляют в лабораторном

журнале (или в виде протокола) в соответствии с Приложением Е.

9 Допустимая погрешность контроля

9.1 Погрешность измерения начальной дозы облучения пробы зависит

от массы пробы эмали зуба, величины измеряемой дозы, погрешности зна-

чения коэффициентов усиления спектрометра и числа экспериментальных

точек дооблучения. Методика оценки погрешности измерения начальной до-

зы облучения приведена в Приложении Ж.

9.2 Нормы суммарной погрешности определения поглощенных в эмали

доз (при доверительной вероятности 0,95) в соответствии с настоящим

13

ГОСТ Р 22.3.04-95

стандартом и существующими требованиями к индивидуальному дозиметри-

ческому контролю внешнего излучения представляются в следующем виде:

для диапазона доз 0,05 - 0.1 Гр погрешность не превышает 100%,

для диапазона доз 0,1 - 0,2 Гр погрешность не превышает 50%,

для диапазона доз 0,2 - 0,5 Гр погрешность не превышает 40%,

для диапазона доз >0,5 Гр погрешность не превышает 30%.

10 Требования безопасности

10.1 При работе на ЭПР-спектрометре необходимо выполнять требова-

ния, предъявляемые к обслуживанию электроустановок с высоким напряже-

нием.

10.2 СВЧ генератор и СВЧ тракт должны иметь плотную экранировку,

не допускающую выхода СВЧ излучения в окружающее пространство.

10.3 Необходимо ограничить пребывание операторов в рассеянных по-

лях мощных магнитных систем.

10.4 При работе с ацетоном необходимо соблюдение требований безо-

пасности, предусмотренных ГОСТ 2603.

10.5 При работе с лабораторной посудой должны соблюдаться требова-

ния безопасности, предусмотренные ГОСТ 9147 и ГОСТ 19908.

10.6 При разделении эмали зубов и дентина должны соблюдаться тре-

бования безопасности, предусмотренные ГОСТ 22090.

10.7 При облучении проб эмали зубов на лабораторных источниках

гамма-излучения следует соблюдать правила техники безопасности при ра-

боте с источниками ионизирующего излучения, предусмотренные действую-

щими Основными санитарными правилами. Сами облученные пробы зубной

эмали радиационной опасности не представляют.

14

ГОСТ Р 22.3.04-95

Приложение А

Отбор, транспортировка и хранение образцов зубов

1 Удаленный у пациента по медицинским показаниям зуб кладут на

2-3 часа в 4%-й раствор формальдегида для обеззараживания и затем по-

мещают в отдельную тарную емкость типа пузырька из-под пенициллина.

Образец сопровождается анкетным листом, заполненным врачом-стоматоло-

гом в соответствии с Приложением Б.

2 При отборе зубов, отправляемых на ЭПР-дозиметрический анализ,

исключаются образцы зубов с практически стершейся или сильно повреж-

денной эмалью, а также с установленными на них металлическими коронка-

ми. В случае удаления у пациента нескольких зубов их упаковывают вмес-

те в одной тарной емкости.

3 При транспортировке очередных партий зубов с места отбора до

аналитической лаборатории должна быть исключена какая-либо вероятность

их рентгеновского просвечивания в процедуре багажного контроля в аэро-

порту.

4 Зубы, поступающие в аналитическую лабораторию, рекомендуется

хранить в холодильнике в тарных емкостях, заполняемых дистиллированной

водой. В противном случае из-за высыхания зубов последующая процедура

подготовки проб, связанная с отделением эмали от дентина, становится

затруднительной.

15

ГОСТ Р 22.3.04-95

Приложение Б

Анкетный лист

(сопроводительный документ к удаленному зубу, представленному

для ретроспективного ЭПР-дозиметрического анализа)

1. Фамилия, имя, отчество

2. Год рождения

3. Место жительства

4. Место жительства в период воздействия излучения

5. Характер работы (профессия) в период воздействия излучения

6. Имеющиеся сведения о профессиональном облучении по месту работы

7. Сведения о локальных облучениях зубов и головы (делались ли и

сколько раз рентгеновские снимки) при медицинских обследованиях (по

истории болезни и/или со слов пациента)

8. На схеме расположения зубов кружком указать зуб(ы), направляе-

мые для измерений. Указать крестом соседние отсутствующие зубы, звез-

дочкой - зубы с коронкой (протез)

8 7 6 5 4 3 2 1 1 2 3 4 5 6 7 8

-------------------------------

8 7 6 5 4 3 2 1 1 2 3 4 5 6 7 8

9. Номер регистрационной карты, истории болезни

10. Номер, серия, дата выдачи (кем выдан) паспорта или удостовере-

ния личности

11. Название (номер) поликлиники или больницы

12. Фамилия И.О. врача-стоматолога

подпись

" " _ _ _ _ _ 199 г. м.п.

16

ГОСТ Р 22.3.04-95

Приложение В

Отделение эмали от дентина при подготовке проб ЗЭ

Отделение эмали от дентина осуществляют несколькими способами.

1 Наиболее распространенным является механический. При помощи

бормашины со сменными алмазными головками различной формы под струей

воды или в ванне под водой проводят полное удаление дентина.

Степень очистки эмали от дентина контролируют визуально по их за-

метно контрастирующему цвету на срезе зуба: в отличие от белой эмали с

голубоватым или сероватым оттенком для дентина характерны матовость и

цвет, напоминающий цвет шероховатого белого мрамора.

Еще более отчетливо цветовая разница эмали и дентина проявляется

по их различному свечению при просмотре образца зуба на биокулярной

установке с ультрафиолетовой подсветкой.

2 Более длительная процедура разделения связана с химической об-

работкой образцов. Для этого части распиленного зуба, покрытые эмалью,

погружают в 30% раствор NaOH и подвергают в нем обработке ультразвуком

в течение 2-3 часов. После этой обработки дентин становится мягким и

легко может быть удален алмазным бором из всех складок эмали.

Выделенная эмаль проходит вторичную обработку ультразвуком в 30%

растворе NaOH в течение 10-12 часов после измельчения пробы ЗЭ в ага-

товой или фарфоровой ступке до размеров зерна ~ 0,5 мм. Затем получен-

ный порошок 8-10 раз в течение 5 минут обрабатывают ультразвуком в

дистиллированной воде. Для удаления поверхностных дефектов ЗЭ травят в

10% ледянной (или соляной) кислоте 10-20 минут. После чего ЗЭ тщатель-

но промывают несколько раз в дистиллированной воде. Полученная проба

ЗЭ сушат в вакууме в течение нескольких часов.

Столь трудоемкая процедура химической обработки ЗЭ позволяет уда-

лить практически полностью органическую составляющую из эмали.

17

ГОСТ Р 22.3.04-95

Приложение Г

Методика обработки измеренных ЭПР-спектров эмали зубов

Обработку спектров ЭПР в компьютеризованных спектрометрах осу-

ществляют программным путем с помощью пакета обрабатывающих программ,

входящих в основную программу управления спектрометром. Для спектро-

метров с выводом спектров ЭПР на графопостроитель или самописец обра-

ботку спектрограмм осуществляют вручную. В Приложении Г приведены уз-

ловые моменты как автоматизированной системы обработки, так и графи-

ческого варианта обработки спектров вручную.

1 Спектр ЭПР записывают таким образом, чтобы ширина низко- и вы-

сокопольных участков спектра, удаленных от суперпозиции спектра орга-

ники и РПЦ в 3-4 раза превышала ширину спектра эмали.

2 Перед выводом спектра, записанного в ЭВМ, на графопостроитель,

самописец или принтер спектр подвергают обработке в ЭВМ с целью кор-

рекции базовой линии О-О' (см. рис.1). Операция коррекции базовой ли-

нии состоит в устранении ее наклона. Для этого к выбранному в соот-

ветствии с п.1 спектру (за исключением участка с суперпозицией спект-

ров РПЦ и органики) методом наименьших квадратов подгоняют полином

второго порядка, который затем вычитают из спектра. На рис. Г.1 предс-

тавлен результат выполнения коррекции.

3 Для уменьшения шумов экспериментальный спектр подвергают цифро-

вой фильтрации. С этой целью используют рекурсивный цифровой фильтр с

симметричной экспоненциальной импульсной характеристикой, который име-

ет нулевой фазовый сдвиг на всех частотах и не дает задержки сигнала.

18

ГОСТ Р 22.3.04-95

Оптимальную постоянную времени фильтра t подбирают эксперимен-

тально: для спектров образцов, облученных дозой D> 1 Гр, t=500 мс, а

для D< 1 Гр - t=700 мс.

3.1 В случае отсутствия программы цифровой фильтрации среднюю

амплитуду шума определяют вручную на краях низкопольных и высокополь-

ных участков спектра. Для этого используют краевые участки шириной

10-15 Гс. Амплитуды шума измеряют от максимальных до минимальных зна-

чений отклонений соседних пиков.

Проводят базовую линию О-О' (рис.Г.1) по измеренным средним зна-

чениям амплитуды шумов. Проводят огибающую всего спектра эмали по

средним значениям амплитуды шумов. На краях огибающая совпадает с ба-

зовой линией О-О'.

4 После фильтрации спектра с помощью обрабатывающих программ оце-

нивают дисперсия шума в низкопольной части спектра, которая использу-

ется далее для оценки ошибки амплитуды радиационного сигнала.

5 Для определения амплитуды радиационного сигнала проводят отде-

ление наложенного на него сигнала органики. Для этого к свободному от

перекрытия участку спектра органики (рис.2) методом максимального

правдоподобия подгоняют линию Лоренца, оценивают ее параметры и произ-

водят вычитание оцененной кривой из спектра суперпозиции сигналов.

6 Амплитуды радиационного сигнала измеряют автоматически в фикси-

рованных точках с g-факторами 2,0025 и 1,9970 и затем суммируют.

7 Определение амплитуды радиационного сигнала при графической об-

работке осуществляют в следующей последовательности.

7.1 Находят максимум сигнала органики и проводят линию перпенди-

кулярную к базовой линии O-O' (линия АА_4o_0 на рис. Г.1); на половине ее

19

ГОСТ Р 22.3.04-95

высоты проводят линию В_41_0А_41_0В_41_0' параллельную О-О' до пересечения с оги-

бающей. Из точек В_41_0 и В_41_0' на линию О-О' опускают перпендикуляры и из-

меряют (в см) отрезки АС_41_0 и АС_41_0', отсекаемые ими на линии О-О'.

7.2 Величину полуширины на полувысоте _7G_0 лоренцовской линии для

сигнала органики находят с помощью уравнения:

_42_0 _7|\

_7|\ _0x_41_7 _0(_7 G_4 _0 +_7 _0(_7 G?_5 _03_5 _0+_5 _0x_41_0)_52_0)_52

_7G? _03 +_7 \\\\\\\\\\\ _0=_7 \\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\_0 (В.1)

_7|\\ _42_7 _0 _7 |\ _0 _7 |\

(_7G?_4 _03 + x_42_0)_7 G_4 _7 _0+ (_7 G? _03_7 _0+_7 _0(_7G?_5 _03_5 _0- x_42_0)_52_0)_5 2

где x_41_0= AС_41_0, x_42_0= AС_41_0'.

Уравнение решают методом итераций.

7.2.1 Операцию с нахождением величины _7G_0 повторяют для других зна-

чений x_41_0 и x_42_0, деля отрезок А_41_0А_4o_0 пополам. Потом делят четверть отрезка

А_41_0А_4o_0 пополам и.т.д.. Операцию по нахождению значения _7G_0 проводят не ме-

нее трех раз. Находят среднее значение для _7G_0.

7.2.2 Для найденного среднего значения _7G_0 вычисляют точку Р (рис.

Г.1), где линия органики должна была бы пересечь базовую линию О-О' (в

случае отсутствия спектра РПЦ), в соответствии с:

_7|\

АР = _7?_0 3_4 _5._0 _7G_0 (В.2)

7.3 На базовой линии О-О' откладывают отрезок РН равный отрезку

АР, из точки H опускают перпендикуляр до пересечения с огибающей в

точке Н_4o_0, при этом HH_4o_0=АА_4o._0

7.4 На половине высоты отрезка НН_4o_0 из точки H_41_0 проводят линию па-

20

ГОСТ Р 22.3.04-95

раллельную O-O' в направлении точки О (противоположном направлению

развертки поля H) и на этой линии откладывают отрезок H_41_0D_41_0 равный от-

резку А_41_0В_41_0.

7.5 Отрезок H_4o_0H_41_0 делят опять пополам, из точки H_42_0 проводят линию

параллельную 0-0' в направлении обратном развертке магнитного поля H.

Повторяют операцию по п. 7.1. три раза.

7.6 Полученные точки Ho, D_4i_0(i=1-3), P и B_41_0' соединяют с помощью

лекала.

7.7 На прямой O-O' откладывают отрезок АR, равный расстоянию меж-

ду максимумом сигнала органики (g=2.0055) и сигналом от РПЦ (g=2.0025).

Это расстояние должно быть заранее точно измерено по спектрам РЭ ПДОЗЭ.

7.8 Проводят перпедикуляр из точки R в обе стороны от О-О' до пе-

ресечения с экстраполированным спектром органики (т.R_41_0) и с огибающей

спектра эмали (т. R_42_0).

7.9 Измеряют отрезок R_41_0R_42_0, который принимают за искомую амплитуду

радиационного сигнала.

21

ГОСТ Р 22.3.04-95

Приложение Д

Расчет параметров регрессии

Параметры регрессии (Со,f) рассчитывают по формулам:

_4N_0 _4N_0 _42_0 _4N_0 _4N

_7S_0 C_4j_7 S_0 D_4j_0 -_7 S _0 C_4j_0D_4j_7 S _0 D_4j

_5j=1_0 _5j=1_0 _5j=1_0 _5j=1

С_4o_0 = _7\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\_0 (Д.1)

_4N_0 _42_0 _4N_0 _42

N _7S_0 D_4j_0 - (_7 S _0 D_4j_0)

_5j=1_0 _5j=1

_4N N N

N _7S_4 _0 D_4j_0C_4j_0 - _7 S _0 D_4j_7 S _0 C_4j

_5j=1_0 _5j=1_0 _5j=1

f = _7\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\_0 , (Д.2)

_4N_0 _42 _0 _4 N_0 _42

N _7S_0 D_4j_0 - ( _7S_0 D_4j_0)

_5j=1_0 _5j=1

где N - число проведенных дооблучений.

22

ГОСТ Р 22.3.04-95

Приложение Е

Форма записи результатов измерения

Результаты измерений должны быть отражены в лабораторном

журнале (или в виде протокола) по форме, приведенной в таблице 1.

Таблица 1

Форма записи результатов измерений поглощенной дозы

+--------------------------------------------------------------+

|NN Номер | Полученная доза | Среднеквадратическая |

|пп образца | облучения, мГр | погрешность измерения |

| | | дозы,% |

+-------------+---------------------+--------------------------|

| | | |

| | | |

| | | |

23

ГОСТ Р 22.3.04-95

Приложение Ж

Методика оценки погрешности измерения поглощенной дозы

1 Относительную среднеквадратическую погрешность измерения погло-

щенной дозы D_4o_0 определяют по следующей формуле:

_7|\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\

_7`_0 _7 _0 _4 _0 _7/` _52_7 _4 ~_5 2_7 _4 _7 ` _52

_7s _4r,Do _0=_7 ? s _4r,С_7 _0+_7 s _4r,мнк_7 _0+_7 s _4d,D_0 (Ж.1)

_7`

где _7s _4r,C_0 - относительная среднеквадратическая погрешность измерения

концентрации РПЦ методом ЭПР для данного типа_7 _0спектрометра;_5~_7s_0 _4r,мнк_0 -

относительная суммарная среднеквадратическая погрешность измерения ве-

личин f и С_4o _0;_7 _5~_7s_0 _4d,D_0 - относительная систематическая ошибка измерения

дозы.

2 _5~_7s_0 _4r,мнк_0 определяют по следующей формуле:

_7|\\\\\\\\\\\\\\\\ _0 _7 |\\\\\\\\\\\\\\\\\\\

_7`_0 _7/ `_0 _42_7 `_0 _42_7 _4 _7 /_4 _0 _42 _0 _42 _0 _42 _0 _42

_7s_0 _4r,мнк_0 = _7?_0 _7s_0 _4r,f _0+_4 _0 _7s_0 _4r,Co_0 = _7?_0 _7s_0 _4f_7/_0 f + _7s_0 _4Co_0 _7/_0 C_4O_0 (Ж.2)

где _7s_0 _4f_0 , _7s_0 _4Co_0 - дисперсии коэффициентов f и С_4o_0, определяемых методом

наименьших квадратов.

_42 2

3 Величины_7 s_0 _4f_7 _0и_7 s_0 _4Co_0 рассчитывают по следующим формулам:

24

ГОСТ Р 22.3.04-95

_4+-_0 - _42 -+

_42_0 _4|_0 D_4 |_0 _4 2

_7s_0 _4Co_0 = _4|_0 1/N +_7 \\\\\\\\\\\\\\\\\_0 _4| _0 S_4 _0(Ж.3)

_4|_0 _5N_4 - 2 |

_4+-_0 _7S_0 (Dj - D_4 _0)_4 -+

j_5=1

_42_0 +- _5N_4 - 2 _0-+_4-1 2

_7s_0 _4f_7 _0=_7 _0|_7 S_4 _0(_4 _0D_4j_0 - D )_4 _0 | _4 _0 S_4 _0(Ж.4)

_4+-j=1_0 _4 -+

_4-_5 _0 _5 N

D = 1/N_5 ._7 S_4 _0 D_4j_0 (Ж.5)

_4j=1

где N - число экспериментальных точек на_5 _0кривой_5 _0дооблучения, а S_52_0 _5-

остаточная дисперсия, характеризующая среднеквадратическое отклонение

от прямой дооблучения, построенной методом наименьших квадратов. S_52

определяют по формуле:

_5+- _4 _5-+

1_4 _5|_0 _4 _5 N_4 2_5 N N |

S_52_0 =_7 \\\\\\_0 _5|_0 _7 S_4 _0C_4j_7 _0-_7 _0C_4o_7 S _4 _0C_4j_7 _0-_7 _0f_4 _7S_0 _4 _0C_4j_0 D_4j _5| _0(Ж.6)

N - 2_4 _5|_0 _4 j=1 j=1 j=1_5 |

_5+- _4 _5-+

4 Для выбранного значения доверительной вероятности 100(1-_7g_0 )%

оценка соответствующего доверительного интервала для значения С_4o_0 имеет

вид:

25

ГОСТ Р 22.3.04-95

С_4o_0 - t_7 _5._7 s_4 Co_7 _0<_7 _0C_4o_7 _0<_7 _0C_4o_7 _0+_7 _0t _5 . _7s_4 Co_7 _4 _7 _0 (Ж.7)

_5N-2;1-g/2_0 _4 _5N-2;1-g/2

Оценку границ доверительного интервала для f проводят аналогично

по следующей формуле:

f - t_7 _0 _5._7s_4 f_0 < f < f + t _5._4 _7s_4 f_0 (Ж.8)

_5N-2;1-g/2_0 _4 _5N-2;1-g/2

_7`

5 Для определения величины_7 s_4 r,C_0 используют следующую формулу:

_7|\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\

_7` _4 _7/ `_0 _42 _7 _4 _7 _0 _7`_0 _42_7 _4 _7 `_0 _42_7 _4 _7 `_0 _42_7 _5 _7 `_4 _0 _42

_7s_4r,C_7 _0=_7 ? s_0 _4r,Acт_7 _0+ _7s_0 _4r,Aи_7 _0+_7 s_0 _4r,Pcт_7 _0+_7 s_0 _4r,Pи _0+_4 _02 _4(_7s_4 r,K)_0 (Ж.9)

_7` _0 _7 _0 _7 `

где _7s_0 _4r,Acт_7 _0и_7 _0 _7s_0 _4r,Аи_0 - относительные среднеквадратические погрешности

измерения амплитуды реперных линий в РЭ ПДОЗЭ и исследуемой пробе, со-

ответственно;

_7`_0 _7 `

_7s_0 _4r,Pcт _0и_7 s_0 _4r,Pи_0 - среднеквадратические относительные погрешности

масс навесок РЭ ПДОЗЭ и исследуемой пробы, соответственно;

_7`

_7s_0 _4r,K_0 - погрешность значений коэффициентов усиления спектрометра.

6 Относительные среднеквадратические погрешности амплитуды откло-

нения от линий и определения массы навесок пробы определяют экспери-

ментально для данного спектрометра из числа "n" параллельных анализов

по "m" навескам._7 _0 _7s_0 _4r,A_7 _0и_7 s_0 _4r,P_0 определяют при помощи следующего выра-

жения:

26

ГОСТ Р 22.3.04-95

_7|\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\

_7/_0 _5 m _4 _5n _0 _5 _42_5 m n_4 _0 _4 2

_7/ S _4 _7 _4 _7S _0 C_4ij_7 _0-_7 S _0(_7 S_0 C_4ij_0)

_7/_4 i=1 j=1 i=1 j=1

_7/ \\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\

_7`_0 _7?_0 _7 _0 m (n-1)

_7s_0 _4r,A_0 _4или P_0 = _7\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\_0 100 %

_5m _4 _5n_0 C_4ij

_7S _4 _7 S _0 _7 \\\\\\_0 (Ж.10)

_4i=1 j=1_0 _5 _0 m n

_7`

7 _7s_4r,k_0 вычисляют как отношение (k_4p_0 /k_4т_0 ) 100%, где k_4р_0- реальный

коэффициент усиления, k_4т_0- номинальный коэффициент усиления, определяе-

мый по оцифровке показаний спектрометра.

_7`

8 Систематическую ошибку измерения поглощенной дозы _7 s_4d,D_0 опреде-

ляют по формуле:

_7|\\\\\\\\\\\\\\\\

_7` / ` _42_7 _4 _7 _0 _7 `_4 2

_7s _4d,D_0 = _7?_0 _7s _41,d_0 _4 _0+_7 s _42,d_0 , (Ж.11)

_7`

где_7 s _41,d_0 - относительная систематическая погрешность измерения РЭ

ПДОЗЭ; _5~_7s _42,d_0 - относительная систематическая_7 _0погрешность результатов

анализа, полученная при сравнении результатов измерений дозы по эмали

зубов с величиной дозы, измеренной другим способом у того же человека.

_7s_0 _42,d_0 определяют в том случае, если есть данные второго метода.

27

ГОСТ Р 22.3.04-95

_7s_0 _41,d_0 определяют следующим образом:

- измеряют m раз концентрацию РПЦ в РЭ ПДОЗЭ в условных единицах;

- вычисляют m разностей d(i) = C_4i_0 - C_4o_0,_4 _0где C_4i -_0 результат i-ого

измерения концентрации РПЦ в РЭ ПДОЗЭ, C_4o_0 - паспортное содержание РПЦ

в РЭ ПДОЗЭ;

- вычисляют абсолютное систематическое отклонение

_4- _0 _4m

d =_7 S_0 d_4i_0 /m (Ж.12)

_5i=1

и абсолютное среднеквадратическое отклонение d_4i_0 от средней разности:

_7|\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\

_7`_0 _7/_0 _4 m - 2

_7s_0 _4d_7 _0=_7 / S_4 _0(d_4i_0 - d )_4 _0/ (m - 1) (Ж.13)

_7?_0 _5i=1

и рассчитывают коэффициент Стьюдента t_4расч_0 по формуле:

_7\ |\\\\

| d |_7 _5._7 ?_0 m

t_4расч_7 _0=_7 \\\\\\\\\\\\\\\\\_0 (Ж.14)

_7`

_7s_0 _4d

Рассчитанное значение t_4расч_0 сравнивают с t_4табл_0 для выбранной дове-

рительной вероятности и числа степеней свободы f = m - 1. Если t_4расч _0<

t_4табл_0, то систематическое отклонение можно считать незначительным; ес-

ли t_4расч_0 > t_4табл_0, то систематическое отклонение должно учитываться в

формуле (Ж.11).

28

ГОСТ Р 22.3.04-95

При наличии данных второго метода анализируют результаты m проб,

измеренных обоими методами (m = 15). Для получения относительной оцен-

ки точности определения доз по зубной эмали вычисляют m _4 _0разностей

d(i) = D_41_0(i) - D_42_0(i) , где D_41_0(i)_4 _0- результат измерений_4 _0по методике, с

которой производится сравнение, D_42_0(i) - результат определения дозы по

зубной эмали. На основании полученных данных вычисляют абсолютное сис-

тематическое отклонение:

_4- _5 _4 m

d =_5 _0 _7S_0 _4 _0d_4i_0/m (Ж.15)

_5i=1

На основании полученных данных погрешность, определяющую расхожде-

ние методик, вычисляют по формуле:

_7|\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\

_7` _0 _7 /_0 _5m_4 - 2

_7s_0 _4d_7 _0=_7 / S_4 _0(d_4i_0 - d) _7/_0 (m - 1) (Ж.16)

_7?_0 _4 i=1

Если t_4расч_0 < t_4табл_0 для выбранной доверительной вероятности и числа

степеней свободы f = m - 1, то расхождение между методиками незначи-

тельно. В противном случае вычисляют относительное систематическое

отклонение:

_7` _0 _7 _0 _7 `_4 _0 _4-

_7s_0 _4d,D_7 _0=_7 _0(_7 s_0 _4d_7 /_0 d )_5._0100% (Ж.17)

_7`

Полученное значение _7 s_0 _4d,D_0 учитывают в формуле (Ж.1).

29

ГОСТ Р 22.3.04-95

УДК

Ключевые слова: дозиметрический контроль, поглощенная доза,

электронный парамагнитный резонанс, зубная эмаль, чрезвычайная

ситуация.

30

ГОСТ Р 22.3.04-95

Директор НИИЦ РБКО Е.Е.Ковалев

Руководитель службы стандартизации Э.Г.Литвинова

Руководитель подразделения-разработчика Л.Н.Смиренный

Руководитель разработки Г.А.Федосеев

Исполнитель Н.Н.Репин

СОИСПОЛНИТЕЛИ

Директор ИБФ Л.А.Ильин

Руководитель подразделения-разработчика М.П.Гринев

Руководитель разработки Е.Д.Клещенко

Исполнитель А.А.Молин

Зам.директора ВНИИФТРИ Ю.И.Брегадзе

Начальник ЦМИО В.П.Ярына

Руководитель разработки А.С.Лесков

Исполнитель Н.П.Ильгасова

31

ГОСТ Р 22.3.04-95

Директор ВИМС Машковцев

Руководитель подразделения-разработчика Б.М.Моисеев

Руководитель разработки П.В.Мельников

Зам.директора ТОО "Тритон" В.Н.Семизаров

Руководитель разработки В.А.Смиренная

Исполнитель Т.И.Порожнякова

32