Вход

УФ-спектроскопия и тонкослойная хроматография и их использование в анализе лекарственных препаратов.

Рекомендуемая категория для самостоятельной подготовки:
Реферат*
Код 82416
Дата создания 2014
Страниц 21
Источников 7
Мы сможем обработать ваш заказ 17 января в 16:00 [мск]
Файлы будут доступны для скачивания только после обработки заказа.
1 440руб.
КУПИТЬ

Содержание

Оглавление Введение 3 УФ-спектроскопия 5 Тонкослойная хроматография 13 Заключение 20 Список литературы 21 Содержание

Фрагмент работы для ознакомления

При объеме нанесения 10 мкл масса наносимых веществ составляла: - этамбутол около 10 мкг, - рифампицин около 5,5 и 5,6 мкг, - изониазид около 2,7 и 3,8 мкг, - пиразинамид около 14,5 и 18,8 мкг. Таблетки, не содержащие этамбутол. На линию старта пластин с помощью микрошприца наносили 1, 3 и 5 мкл испытуемого раствора. При объеме нанесения 3 мкл масса наносимых веществ составляла: - изониазид около 3 мкг, - рифампицин около 6 и 3 мкг, - пиразинамид около 16 и 10 мкг. Пробы наносились полоской 10 мм таким образом, чтобы расстояние от места нанесения до левого или правого края пластины, а также между пятнами составляло не менее 15 мм. Подобным образом на пластину 10x10 см наносили одновременно 3 испытуемых раствора. Сушку проб осуществляли с помощью нагревательного устройства для сушки пластин УСП-1 (ЗАО «Сорбполимер», г. Краснодар) при температуре 60° С. Использовали стеклянную хроматографическую камеру размером 150x120x80 мм. Насыщение камеры парами подвижной фазы (ПФ) проводили в течение 20-30 мин. В качестве подвижной фазы использовали смесь: раствор аммиака 25% - ацетон - метанол -этилацетат (1:1:1:7). Пробег фронта растворителя составлял 8 см. После хроматографирования пластину высушивали в сушильном шкафу при температуре 110° С в течение 5 минут. После высушивания хроматографическую пластину помещали на 4-5 мин в камеру с парами йода (только для таблеток с этамбутолом), а затем немедленно проявляли в УФ-свете облучателя хроматографического УФС 254/365 (ЗАО «Сорбполимер», г. Краснодар) при 254 нм. Исследовано влияние ПФ различного состава и полярности на подвижность изучаемых лекарственных веществ и селективность хроматографической системы. Полярность ПФ ориентировочно оценивали по диэлектрической проницаемости входящих в ее состав растворителей. Для этого рассчитывали среднее взвешенное значение диэлектрической проницаемости фазы с учетом содержания каждого растворителя. Были изучены ПФ содержащие следующие растворители в различных соотношениях (в порядке увеличения полярности): тетрахлорметан, диэтиловый эфир, хлороформ, этилацетат, ледяная уксусная кислота, изоамиловый спирт, бутанол, изопропиловый спирт, пропанол, ацетон, этанол, метанол, ацетонитрил, вода, раствор аммиака 25%, формамид (рис. 7). Рис. 7. ТСХ комбинированного ПТП, содержащего этамбутол, рифампицин, изониазид и пиразинамид в ПФ раствор аммиака 25% - ацетон - метанол - этилацетат (1:1:1:7). Рядом с пятнами указаны значения Rf. При увеличении содержания в ПФ высокополярных компонентов (раствор аммиака 25%, формамид) резко повышается подвижность изучаемых веществ, но снижается селективность хроматографической системы, и все пятна на хроматограмме имеют значения Rf более 0,8, в том числе оказываются на уровне фронта растворителя. При использовании в ПФ тетрахлорметана пятна имеют значения Rf менее 0,2, либо остаются на линии старта. Показано, что для снижения эффекта размывания пятен испытуемых веществ следует включать в состав ПФ раствор аммиака 25%. Установлено, что оптимальное содержание раствора аммиака 25% в ПФ для комбинированных ПТП составляет 10%. Для увеличения селективности хроматографической системы необходимо использовать метанол. Оптимальное содержание метанола в ПФ составило 10%. ПФ также должна включать в себя другие растворители, которые хорошо смешиваются с раствором аммиака 25% и метанолом и имеют сильно различающихся между собой значениями диэлектрической проницаемости. Последнее обстоятельство позволяет, меняя их соотношение, регулировать полярность ПФ, а, следовательно, выбирать оптимальную подвижность изучаемых лекарственных веществ. В качестве таких растворителей после ряда исследований были выбраны этилацетат и ацетон (значение диэлектрической проницаемости, соответственно, около 6 и 20). Таким образом, было установлено, что оптимальные подвижность и разделение пятен этамбутола, рифампицина, изониазида и пиразинамида наблюдаются в ПФ с промежуточной полярностью (значение диэлектрической проницаемости смеси составляет около 17) следующего состава: раствор аммиака 25% - ацетон -метанол - этилацетат (1:1:1:7). При этом значения Rf находятся в пределах 0,2-0,8, что является оптимальным [1]. Для детектирования всех пятен использовали комбинирование обработки парами йода и облучения УФ-светом с длиной волны 254 нм. Пятна рифампицина вследствие его естественной окраски видны на хроматограмме без какой-либо предварительной обработки при естественном освещении. Пятна изониазида и пиразинамида проявляются только при облучении светом УФ-лампы при длине волны 254 нм. А для проявления пятен этамбутола требуется обработка парами йода. После обработки парами йода в УФ-свете на хроматограмме видны пятна всех изучаемых со-единений. Пятна этамбутола надежно проявляются при нанесении на пластинку 10 мкг действующего вещества, а пятна изониазида - 3 мкг. При этом для имеющихся дозировок комбинированных ПТП нагрузка рифампицина составляет 3-6 мкг, пиразинамида - 10-19 мкг, что позволяет также четко видеть соответствующие пятна и, в то же время, не перегружает хроматографическую пластину. На рис. 7 представлена схема соответствующей хроматограммы. Заключение Таким образом, в данной работе рассмотрены 2 метода выявления фальсифицированных лекарственных средств УФ-спектроскопия и тонкослойная хроматография, показано, что эти оба метода в достаточной мере избирательны и экспессны. Фальсификат - это лекарственное средство, произведенное незаконно. Любое умышленное отклонение от нормы - тоже фальсификат. И если препарат произведен на том заводе, который изначально не может гарантировать качество лекарства, то этот производитель не может нести перед потребителем и всю ответственность за безопасность, эффективность и качество препарата. Следовательно, производит фальсификат. Понятно, каждый производитель заинтересован, чтобы репутация его продукции не пострадала от прецедентов с фальсификатом. Очевидно, что чем больше цепочка посредников при поставке лекарственных средств, тем больше возможность появления на рынке фальсифицированной или некачественной продукции. Действующая в настоящее время система сертификации лекарственных средств является, по существу, единственной преградой для ввоза в Россию и попадания в аптечную сеть некачественной продукции. Список литературы Золотов Ю. Основы аналитической химии. В 2 книгах. Книга 2. Методы химического анализа. Серия: Классический университетский учебник. – М.: Высшая школа, 2014. - 504 с. Харитонов Ю. Аналитическая химия. Аналитика. В 2 книгах. Книга 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. – М.: Высшая школа, 2010. - 616 с. Харитонов Ю., Григорьева В. Аналитическая химия. Практикум. – М.: ГЭОТАР-Медиа, 2009. - 296 с. Зенкевич И., Карцова Л., Москвин Л., Родинков О., Якимова Н. Аналитическая химия. В 3 томах. Том 2. Методы разделения веществ и гибридные методы анализа. Серия: Высшее профессиональное образование. – М.: Академия, 2008. - 304 с. Хаханина Т., Никитина Н. Аналитическая химия. Учебное пособие. – М.: Юрайт, 2014. - 278 с. Васильев В., Кочергина Л., Орлова Т. Аналитическая химия. Сборник вопросов, упражнений и задач. Серия: Высшее образование. – М.: ДРОФА, 2006. - 320 с. Ищенко А. Аналитическая химия. – М.: Академия, 2013. - 320 с. 19 г д а б в г Ен – основное (нормальное) энергетическое состояние Ев – возбуждённое энергетическое состояние 2 подуровни 1 основного уровня 0 Ев0 ( Ев1 ( Ев2 Рис. 3 Спектры поглощения (1) и флюоресценции (2) Рис. 4. Зависимость интенсивности испускания от концентрации вещества

Список литературы [ всего 7]

Список литературы 1. Золотов Ю. Основы аналитической химии. В 2 книгах. Книга 2. Методы химического анализа. Серия: Классический университетский учебник. – М.: Высшая школа, 2014. - 504 с. 2. Харитонов Ю. Аналитическая химия. Аналитика. В 2 книгах. Книга 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. – М.: Высшая школа, 2010. - 616 с. 3. Харитонов Ю., Григорьева В. Аналитическая химия. Практикум. – М.: ГЭОТАР-Медиа, 2009. - 296 с. 4. Зенкевич И., Карцова Л., Москвин Л., Родинков О., Якимова Н. Аналитическая химия. В 3 томах. Том 2. Методы разделения веществ и гибридные методы анализа. Серия: Высшее профессиональное образование. – М.: Академия, 2008. - 304 с. 5. Хаханина Т., Никитина Н. Аналитическая химия. Учебное пособие. – М.: Юрайт, 2014. - 278 с. 6. Васильев В., Кочергина Л., Орлова Т. Аналитическая химия. Сборник вопросов, упражнений и задач. Серия: Высшее образование. – М.: ДРОФА, 2006. - 320 с. 7. Ищенко А. Аналитическая химия. – М.: Академия, 2013. - 320 с. список литературы
Пожалуйста, внимательно изучайте содержание и фрагменты работы. Деньги за приобретённые готовые работы по причине несоответствия данной работы вашим требованиям или её уникальности не возвращаются.
* Категория работы носит оценочный характер в соответствии с качественными и количественными параметрами предоставляемого материала. Данный материал ни целиком, ни любая из его частей не является готовым научным трудом, выпускной квалификационной работой, научным докладом или иной работой, предусмотренной государственной системой научной аттестации или необходимой для прохождения промежуточной или итоговой аттестации. Данный материал представляет собой субъективный результат обработки, структурирования и форматирования собранной его автором информации и предназначен, прежде всего, для использования в качестве источника для самостоятельной подготовки работы указанной тематики.
© Рефератбанк, 2002 - 2022