Экспресс-методы анализа лекарственного растительного сырья.

Оглавление
Введение 3
1. Спектральные характеристики ИК –метода в ближней области 6
2. Хемометрические подходы при обработке ИК-спектров в ближней области 10
3. Оборудование для ИК -спектрометрии в ближней области 15
4. Метод диффузного отражения в ИК–спектрометрах для ближней области 21
5. Области применения ИК –спектрометрии в ближней области 25
Заключение 28
Список литературы 29

Введение

Спектрометрия в ближней ИК -области — характеристики и особенности применительно к задачам фармацевтического контроля.
В последнее десятилетие для скрининга качества лекарственных средств (ЛС) активно внедряются экспресс-методы, позволяющие экономически обоснованно расширить ограниченный выборочный контроль, осуществляемый традиционными стандартными методами (спектро-фотометрия в УФ, видимой и средней ИК-области, высокоэффективная жидкостная хроматография, АЭС-ИСП-МС и др.). Применение экспресс-методов необходимо также в связи с присутствием на фармацевтическом рынке ЛС, не отвечающих нормативным требованиям, включая контрафактную продукцию. При несомненных достоинствах ИК-спектроскопии в средней области и ВЭЖХ/МС (фармакопеи Европы, США, Японии, РФ) эти методы не решают проблему оценки качества ЛС. Для полной, соответствующей нормативной документации характеристики качества ЛС, как правило, требуется привлечение не одного, а нескольких методов анализа. Это осложняет процедуру контроля качества и значительно удлиняет сроки ее осуществления. Трудоемкость анализа и возможная погрешность при сопоставлении результатов, полученных в разных лабораториях и на разном оборудовании, диктуют необходимость применения более универсальных, экономичных и экспрессных методов контроля качества ЛС.
В системе контроля качества ЛС новую нишу занял метод ИК-спектрометрии в ближнем диапазоне (БИК-спектрометрия) [1–5]. Это инструментальный метод качественного и количественного анализа, сочетающий БИК-спектроскопию и статистическую обработку результатов при исследовании многофакторных зависимостей. Комбинация принципов колебательной спектроскопии и хемометрического подхода к интерпретации результатов не только обеспечивает универсальность БИК-спектрометрии при подтверждении подлинности или определении содержания действующего вещества в готовой лекарственной форме, но и позволяет обнаружить различия между готовыми лекарственными формами разных дженериков и лекарственными препаратами одного наименования, одного производителя в отдельных производственных сериях.
Несомненным достоинством БИК-спектрометрии является возможность проведения испытания образцов без предварительной пробоподготовки (извлечения, концентрирования) и других предшествующих анализу операций, в том числе без нарушения целостности упаковки. Простота, высокая скорость выполнения анализа и объективность результатов обеспечивают практическую ценность метода во входном контроле качества сырья, в контроле критических точек производственного процесса и качества готовой фармацевтической продукции.
Метод БИК-спектрометрии уже в течение ряда лет представлен в периодических изданиях, ведущих фармакопеях США и Европы. В рамках контроля за обращением ЛС на рынке таких стран, как США, Великобритания, КНР, а также в государствах Евросоюза для выявления фальсифицированной и контрафактной продукции рекомендован к использованию метод БИК-спектрометрии. Его взяли на вооружение крупнейшие мировые фармацевтические компании — KRKA (Словения), AstraZeneca (Швеция, Великобритания), Bristol-Myers Squibb (США), GlaxoSmithKline (Великобритания), Johnson&Johnson (США), Lilly (США), Merck KGaA (Германия), Merck&Co. (США), Novartis (Швейцария), Pfizer (США), Roche (Швейцария), Sanofi Aventis (Франция), TEVA (Израиль). Эти компании активно внедряют БИК-спектрометрию как в практику производственного контроля, так и в систему контроля качества готовой продукции. Несмотря на то что ближнее инфракрасное излучение было открыто физиком и астрономом Вильямом Гершелем еще в 1800 году, метод ИК-спектрометрии в ближнем диапазоне достаточно активно начал внедряться в науку и практику в последние десятилетия [6]. Совсем недавно, в 1975 г., в немецком справочнике по ИК-спектрометрии ближняя ИК-область была названа неинформативной [7]. В настоящее время около 1% всех анализов проводится с использованием этого вида спектрометрии [8]. В начале 90-х годов прошлого века в рамках научного общества прикладной спектроскопии (Society for Applied Spectroscopy) был создан международный Совет по спектрометрии ближней ИК-области (CNIRS), который регулярно проводит конференции, посвященные достижениям метода в науке и практике. С 1993 г. издается журнал «Journal of Near Infrared Spectroscopy», в котором также публикуется информация о новых достижениях БИК-спектрометрии. Расширение сферы внедрения БИК-метода в фармацевтический анализ и другие отрасли науки и практики подтверждается ежегодным 15%-м ростом продаж аппаратуры для измерений в ближней ИК-области.
В рамках реализации идеи международной гармонизации методов анализа внедрение БИК-спектрометрии в систему контроля качества ЛС является актуальной и перспективной задачей. В первую очередь это касается практики межоперационного производственного контроля, контроля качества готовой продукции, а также оценки качества продукции фармацевтического рынка.


 

Заключение

Установление подлинности лекарственного средства давно является проблемой в системе контроля качества. Идентификация обеспечивается совокупностью характеристик, позволяющих обнаружить производителя исследуемого препарата и исключить лекарственное средство неизвестного происхождения. К этим характеристикам относят: внешний вид (цвет, кристаллическая или аморфная структура субстанции, степень дисперсности и форма кристаллов; окраска, размер, форма таблетки, наличие оболочки, ризки, фаски, логотипа и т. д.), остаточные растворители, профиль примесей, действующие и вспомогательные вещества и т. д. Все эти характеристики отражают определенный технологический процесс производства субстанции или лекарственной формы, качество и свойства которых закреплены в нормативной документации. ИК-спектроскопия в ближней области в сочетании с хемометрическим подходом к анализу спектральных данных также позволяет решить эту проблему методом спектральной аутентификации.
Рассмотрены характеристики и особенности спектрометрии в ближней ИК-области применительно к задачам контроля лекарственных средств. Показано ее использование для идентификации производителя и возможности выявления контрафактной продукции. Внимание уделено контролю производства лекарств и оценке отдельных показателей качества лекарственных средств (однородность дозирования, полиморфизм, определение влажности и др.) с применением спектрометрии в ближней ИК-области.