Физико-химический материальный анализ

Содержание
Введение
1 Нормативно-правовые и теоретические основы
2 Методики определения физико-химических показателей сока
2.1 Относительная плотность сока
2.2 Содержание этанола
2.3 Содержание сухих веществ, минеральных веществ и мякоти
2.4 Титруемая и активная кислотность
2.5 Суммарное содержание D-глюкозы и D-фруктозы
2.6 Содержание D и L-яблочной кислоты
2.7 Содержание аскорбиновой кислоты (витамина С)
2.8 Содержание L и D-молочной кислоты
2.9 Содержание лимонной кислоты
Заключение
Список использованной литературы
Приложение А - Физико-химические показатели соков

Физико-химический материальный анализ

MACROBUTTON MTEditEquationSection2 Equation Chapter 2 Section 1 SEQ MTEqn \r \h \* MERGEFORMAT SEQ MTSec \r 1 \h \* MERGEFORMAT SEQ MTChap \r 2 \h \* MERGEFORMAT MACROBUTTON MTEditEquationSection2 Equation Chapter (Next) Section 2 SEQ MTEqn \r \h \* MERGEFORMAT SEQ MTSec \r 2 \h \* MERGEFORMAT SEQ MTChap \h \* MERGEFORMAT MACROBUTTON MTPlaceRef \* MERGEFORMAT SEQ MTEqn \h \* MERGEFORMAT (2.1)2.2 Содержание этанолаОпределение этанола производится согласно ГОСТ 25555.2-91. Этиловый спирт может определяться методом титрования или экспрессным парофазным методом.Метод титрования заключается в отгонке спирта из пробы продукта в отдельную колбу (так как температура кипения спирта меньше, чем у воды) вместимостью 100 см3. Колба заполняется водой до метки. Затем к 20 см3 раствору перманганата калия и 20 см3 раствору серной кислоты добавляется 20 см3 полученного раствора. В результате химической реакции этиловый спирт окисляется бихроматом калия до уксусного альдегида. Избыток K2Сr2O7 оттитовывается (индикатор-ферроин) солью Мора (сульфатом железа 2+). Для того, чтобы определить точное количество Fe2+, пошедшее на титрование K2Сr2O7, проводится контрольный опыт – титрование раствора окислителя в дистиллированной воде. Затраченный объем раствора соли Мора вычитается из объема, затраченного на титрование пробы. В ходе анализа протекают реакции:K2Сr2O7 + 7H2SO4 + 6FeSO4 → Cr2O3 + 3Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 7H2OМассовую долю этанола (Х, %) вычисляют по формуле 2.3:, MACROBUTTON MTPlaceRef \* MERGEFORMAT SEQ MTEqn \h \* MERGEFORMAT (2.2)Так, если при 10 см3 отгона, отобранного из 100 см3 при анализе пробы массой 10 грамм, на титрование раствора затрачено 17,2 см3 1М раствора соли Мора, а на контрольный опыт – 17,35 см3, то:Данный метод позволяет определять содержание этанола с точностью + 0,05%.Парофазный метод анализа заключается в каталитическом сжигании накопленных на адсорбенте паров спирта, отбираемых из равновесной парогазовой смеси. В методе измеряется теплота сгорания. Для метода характерна достаточно большая погрешность (до 10%). Проводится ряд испытаний для стандартной водно-спиртовой смеси и для исследуемой пробы. Массовая (Х, г/дм3) и процентная (Х1, %) концентрация этанола рассчитываются по формулам 2,3 и 2,4: MACROBUTTON MTPlaceRef \* MERGEFORMAT SEQ MTEqn \h \* MERGEFORMAT (2.3) MACROBUTTON MTPlaceRef \* MERGEFORMAT SEQ MTEqn \h \* MERGEFORMAT (2.4)ρ – плотность продукта, г/см3.2.3 Содержание сухих веществ, минеральных веществ и мякотиСодержание растворимых сухих веществ (массовой доли сахарозы в водном растворе) определяется согласно ГОСТ 28562-90. Несколько капель исследуемого раствора помещается на рабочую неподвижную призму рефрактометра и накрывается подвижной призмой. Хорошо осветив поле зрения, с помощью регулировочного винта переводят линию, разделяющую темное и светлое поле в окуляре, точно на перекрестье в окошке окуляра и считывают показания прибора. Наибольшая точность измерения достигается при 20 оС. С помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 28562-90 определенный показатель преломления раствора (до четвертого знака после запятой) сопоставляется с массовой долей сахарозы в растворе.К примеру, показатель преломления n =1,3491 имеет сок с массовой долей растворимых сухих веществ (сахарозы), равной 10,8 % Содержание минеральных примесей определяется в соответствии с ГОСТ 25555.3-82. Метод основан на отделении нерастворимых минеральных примесей из продукта водой с последующим озолением полученного осадка и количественным определением его массы. Промывание проводится в делительной воронке, снабженной двумя изогнутыми стеклянными трубками. Навеска продукта 100 см3 переносится в частично заполненную водой делительную воронку. Делительная воронка закрывается пробкой, через которую проходят стеклянные трубки, причем конец более длинной трубки устанавливается на уровне ее середины, а другой конец длинной трубки присоединяется к водопроводному крану, из которого пускают поток воды, создающий бурление и отделяющий минеральные примеси.После удаления взвеси продукта, стеклянная трубка опускается в узкую часть воронки, после чего проводится промывание до тех пор, пока на дне воронки не останутся только минеральные вещества. Осадок с воронки переносится на беззольный фильтр и промывается дистиллированной водой. Далее фильтр с осадком помещается в фарфоровый тигель и сушится в в течение 30 минут сушильном шкафу при температуре 500 °С. Далее тигель охлаждается в эксикаторе в течение 40 минут и взвешивается на весах. Массовая доля минеральных примесей (Х, %) вычисляется по формуле (2.5): MACROBUTTON MTPlaceRef \* MERGEFORMAT SEQ MTEqn \h \* MERGEFORMAT (2.5)где: Х – массовая доля минеральных примесей, %;m – масса навески пробы, г;m1 – масса тигля, г;m2 – масса тигля с минеральными примесями, г.В исследуемом апельсиновом соке минеральных веществ обнаружено не было (Х = 0%).Содержание мякоти определяют согласно ГОСТ 8756.10. Метод основывается на разделении мякоти и жидкости при центрифугировании пробы и последующем весовом отделении количества мякоти по осадку.Пробу продукта тщательно перемешивают, после чего по 10 см3 продукта переносится в четыре предварительно взвешенных центрифужных пробирки. Затем пробирки с продуктом взвешивают и помещают на водяную баню при температуре 85 – 95 °С, выдерживая в воде до тех пор, пока температура продукта не станет равна 60 °С.Пробирки переносятся в центрифугу и центрифугируются в течение 20 минут при частоте вращения ротора 8000 об/минуту. Далее с них сливается верхний прозрачный жидкости. Затем пробирки с осадком переворачивают и вверх дном, ставят на фильтровальную бумагу, выдерживая 5 минут для стекания жидкости. Сохранившиеся на стенках пробирки следы жидкости осторожно удаляются полосками фильтровальной бумаги. Пробирки с осадком взвешивают. Масса осадка определяется как разность массы пробирок с осадком и массы пробирок с продуктом. Массовая доля мякоти в продукте (Х, %) вычисляется по формуле, причем окончательный результат – среднее арифметическое двух определений: MACROBUTTON MTPlaceRef \* MERGEFORMAT SEQ MTEqn \h \* MERGEFORMAT (2.6)Так, для апельсинового сока с мякотью m1 = 0,2г, m = 10 г, тогда:2.4 Титруемая и активная кислотностьТитруемая кислотность по лимонной кислоте определяется в соответствии с ГОСТ 25555.0-82. Пробу титруют раствором гидроксида натрия с (NaOH) = 0,1 моль/л. Так, 50,0 см3, пробы количественно переносится в мерную колбу емкостью 250 см3, раствор доводится до метки водой, перемешивается и фильтруется. Пипеткой в коническую колбу отбирается 25 см3 фильтрата, затем добавляются 3 капли раствора индикатора (фенолфталеина) и фильтрат титруется раствором NaOH при непрерывном перемешивании до получения розовой не исчезающей в течение 30с окраски.Титруемая кислотность (Х), %, вычисляется по формуле (2.7): MACROBUTTON MTPlaceRef \* MERGEFORMAT SEQ MTEqn \h \* MERGEFORMAT (2.7)где, V – объем титрованного раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см³;c – молярная концентрация титрованного раствора гидроксида натрия, моль/дм³;m – масса навески, г;M – молярная масса, г/моль, равная для лимонной кислоты 70,0 г/моль;V1 – объем, до которого доведена навеска, см³;V2 – объем фильтрата, взятого для титрования, см³.Так, если на титрование навески массой 52,5 г затрачено 18,1мл NaOH:%Определение активной кислотности (рН) проводится в соответствии с ГОСТ 26188-84. Метод основывается на определении разности потенциалов между двумя электродами, погруженными в пробу (измерительным электродом и электродом сравнения). Из подготовленной пробы отбирают в стакан продукта в количестве, достаточном для погружения электродов. Концы электродов опускаются в исследуемый продукт. После того, как показания приборов примут установившееся значения, по шкале прибора отсчитывается величина рН. Проводятся два параллельных определения и определяется средний результат рН ≈ 4,7.2.5 Суммарное содержание D-глюкозы и D-фруктозыСодержание добавленного сахара определяется согласно ГОСТ 51240-98. Метод основывается на фосфорилировании D-глюкозы и D-фруктозы под действием фермента АТФ (аденозин-5’трифосфат) в присутствии ГК (гексоксиназы), образовании Г-6-Ф (глюкозо-6-фосфата), преобразующегося в НАДФН (β-никотинамидадениндинуклеотидфосат (восстановленная форма)) и измерении массовой концентрации образовавшегося НАДФ, эквивалентной суммарному содержанию в пробе D-глюкозы и D-фруктозы. Определение производится фотометрическим методом, так как образующийся в ходе ферментативных реакций НАДФН приводит к изменению оптической плотности раствора в кювете спектрофотометра.Массовая концентрация D-глюкозы и D-фруктозы в пробе, (ρ, г/дм3), вычисляется в соответствии с законом Ламберта-Бера по формуле 2.8: MACROBUTTON MTPlaceRef \* MERGEFORMAT SEQ MTEqn \h \* MERGEFORMAT (2.8)ΔА – разность оптических величин разностей ΔА раствора пробы и ΔА раствора контроля с известной концентрацией до и после реакции,ε при разных длинах волн принимает следующие значения: 340 нм - 6,3, 365 им — 3,4 (ртутная лампа), 334 им — 6,18 (ртутная лампа);2.6 Содержание D и L-яблочной кислотыСодержание D- и L-яблочной кислоты определяется согласно ГОСТ 51940 – 2002 и ГОСТ 51239 – 98 соответственно. Методы основываются на ферментативной реакции D- и L-яблочных кислот с НАД+ (β-никотинамидадениндинуклеотид-катионом) с образованием НАДФ:где D-МДГ - D-малатдегидрогеназа, L -МДГ – L—малатдегидрогеназа, ГОТ – гутаматоксалоацетаттрансамназа.Реакции, используемые в данных методах высокоселективны и позволяют добиваться высокой точности определения соответствующих кислот. Далее концентрации соответствующих кислот определяются с помощью спектрофотометрического метода, описанного в разделе 2.5. с соответствующими значениями молекулярных масс.