Вход

Определение никеля,кобальта и кадмия при их совместном присутствии.

Рекомендуемая категория для самостоятельной подготовки:
Курсовая работа*
Код 287486
Дата создания 04 октября 2014
Страниц 19
Мы сможем обработать ваш заказ 26 мая в 12:00 [мск]
Файлы будут доступны для скачивания только после обработки заказа.
1 250руб.
КУПИТЬ

Описание

ЗАКЛЮЧЕНИЕ
В представленной курсовой работе было произведено подробное рассмотрение классических методов аналитической химии: гравиметрии и титриметрии и описана методика их применения для решения конкретных аналитических задач.
Гравиметрия является абсолютным методом анализа, так как измеряемый аналитический сигнал сразу же дает количество определяемого компонента. Гравиметрия является наиболее простым, точным, хотя и продолжительным методом анализа. При анализе образцов с содержанием определяемого компонента свыше 1 % точность гравиметрического анализа редко удается превзойти с помощью других методов.
Титриметрический анализ основан на титровании - процессе, при котором к анализируемой пробе постепенно добавляют раствор титранта и фиксируют объем, отвечающий эквивалентному соотношению ме ...

Содержание

Содержание
ВВЕДЕНИЕ 3
1 КЛАССИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА 4
1.1 Гравиметрический метод химического анализа 4
1.2 Титриметрический метод химического анализа 6
2 РАЗДЕЛЕНИЕ СМЕСИ КАТИОНОВ 10
2.1 Определение аналитических группам 10
2.2 Гравиметрическое определение содержания катионов 11
2.2.1 Гравиметрическое определение никеля 11
2.2.2 Гравиметрическое определение кобальта 13
2.2.3 Гравиметрическое определение кадмия 14
2.3 Титриметрическое определение содержания катионов 14
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 18
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ 19

Введение

ВВЕДЕНИЕ
Гравиметрия и титриметрия относятся к классическим методам анализа, которые, как известно, относятся к числу наиболее точных. Прецизионность гравиметрии и титриметрии как мера точности находится на уровне нескольких десятых процента. Наиболее ответственные и арбитражные определения базируются на методах гравиметрии и титриметрии. Классические методы отличаются достаточной простотой выполняемых операций и используемого оборудования, что автоматически влечет за собой небольшие затраты на анализ. Несмотря на простоту используемого оборудования, достижение точного результата немыслимо без высоких профессиональных навыков работы в аналитической лаборатории, внимания, четкости и аккуратности. Классические методы анализа предназначены для определения макрокомпонентов анализируемых систем , т. е. компонентов с содержанием от 1 до 100 %.
При гравиметрическом анализе образцов с малым содержанием определяемого компонента необходимо брать большие навески исходного материала или работать со столь незначительным количеством осадка, что его с трудом можно взвесить и легко потерять (например, на стадии промывания осадка).
Цель данной курсовой работы заключается в определении никеля, кобальта и кадмия в растворе при их совместном присутствии с помощью титриметрического и гравиметрического методов анализа.
Основные задачи, решаемые в рамках данной работы:
• Изучение теоретических основ методов титриметрии и гравиметрии;
• Поиск методики разделения катионов никеля, кобальта и кадмия при их совместном присутствии в растворе.
• Применение титриметрических и гравиметрических методов для количественного определения катионов никеля, кобальта и кадмия.

Фрагмент работы для ознакомления

В комплексонометрическом и осадительном титрованиях аналитическим сигналом служит концентрация ионов металла [Мn+], на кривую титрования наносят логарифмическую величину pM = — lg[Mn+]. Аналитическим сигналом в окислительно-восстановительном титровании является значение окислительно-восстановительного потенциала E титруемой или титрующей системы.Раствор титранта с точно известной концентрацией, применяемый для титрования, называют стандартным раствором. Целью любого титрования является достижение точки эквивалентности.В точке эквивалентности количество затраченного стандартного раствора титранта эквивалентно количеству реагирующего с ним вещества.При построении кривых титрования по оси абсцисс удобно откладывать не объем титранта, а долю титрования D. Доля титрования - это отношение количества титранта, израсходованного в данный момент титрования, к его количеству в точке эквивалентности. По определению, в точке эквивалентности D = 1,000.Кривая титрования сильной кислоты щелочью представлена на рис. 1 [1, 6]. Рис. 1. Кривая титрования 0,10 М раствора соляной кислоты 0,10 М раствором гидроксида натрия.Координаты точки эквивалентности: рН = 7,0; D = 1,0 отвечают теоретическому стехиометрическому соотношению реагентов. Подобные кривые можно либо рассчитывать, либо получать экспериментально, проводя измерения рН раствора в ходе титрования с помощью рН-метра.В классическом титровании величину эквивалентного объема фиксируют по изменению окраски специально введенного в систему индикатора. Идеальный индикатор имеет интервал перехода окраски, в середине которого находится величина pH, E или pM, отвечающая положению точки эквивалентности. На практике такие идеаль -ные условия не достигаются. Реально фиксируют объем титранта в конечной точке титрования, положение которой, как правило, не совпадает с точкой эквивалентности. Для рассмотренного выше примера можно использовать ряд индикаторов, интервал перехода окраски которых (рТинд) отличается от области рН = 7,0 в большую или меньшую сторону. Однако из-за резкого изменения рН в области точки эквивалентности это несовпадение вносит малую погрешность при правильно подобранном индикаторе. Например, для титрования раствора соляной кислоты раствором гидроксида натрия можно в качестве индикатора использовать как метиловый красный, так и фенолфталеин (рис. 1). Если выбор индикатора сделан неправильно, то погрешность титрования может достигать очень большого значения, вплоть до 100 %.При наличии соответствующей аналитической реакции точность титриметрического метода анализа определяется погрешностями измерения объема титранта, титруемого вещества и погрешностью, с которой установлена точная концентрация раствора титранта [3, с. 154].Во всех методах титриметрического анализа используют два типа стандартных растворов - первичные и вторичные стандарты.Растворы первичных стандартов готовят растворением точной навески стандартного вещества, используемого в качестве титранта, в мерной колбе и доведением ее объема до метки. Для исключения систематической погрешности мерную колбу калибруют. Для приготовления растворов титрантов можно использовать «стандарт-титры», которые представляют собой запаянные стеклянные ампулы, содержащие точно отмеренное количество стандартного вещества.Первичным стандартом являются вещества, отвечающие следующим требованиям:стехиометричность состава соединения;химическая чистота;устойчивость как в твердом виде, так и в растворе;большая эквивалентная масса.Растворы вторичных стандартов готовят с помощью технических весов и цилиндров примерно необходимой концентрации. Точная концентрация растворов устанавливается методом титрования известной навески стандартного вещества. Процесс определения концентрации титранта при этом называют стандартизацией [1, 3].2 РАЗДЕЛЕНИЕ СМЕСИ КАТИОНОВ2.1 Определение аналитических группамИтак, согласно заданию к курсовой работе и при допущении, что в анализируемом растворе не присутствует других мешающих определению ионов, нам необходимо количественно определить никель, кадмий и кобальт, содержащиеся в данном растворе.Согласно сульфидной классификации катионов, никель и кобальт относятся к III группе катионов, а кадмий – к IV.Так как кобальт и никель обладают близкими химическими свойствами, то реакции групповых реагентов на данные ионы неспецифичны.В первую очередь необходимо выделить из раствора ионы кадмия. Так, в отличие от катионов I, II и III аналитических групп все остальные катионы осаждаются сероводородом в хлористоводородной среде при рН=0,5 ([Н+] =0,3 моль/л) в виде сульфидов. Основными факторами, влияющими на полноту осаждения сульфидов сероводородом являются величины ПР сульфида и рН раствора. Концентрация осаждаемого иона не имеет существенного значения, т. к. малорастворимые сульфиды IV группы (ПР = 10-27—10-52) выпадают из сильноразбавленных растворов. Свойства сульфидов катионов IV группы связаны с положением образующих их элементов в периодической системе Д. И. Менделеева.Сульфиды подгруппы меди CuS, CdS, Bi2S3 имеют преобладающий основной характер и не растворяются в щелочах, сульфиде и полисульфиде аммония. Однако они растворимы в разбавленной HNО3, обладающей сильными окисляющими свойствами. Таким образом, в кислой среде сероводородом осаждается сульфид кадмия, после чего полученное вещество растворяется в азотной кислоте (окисляется) по реакции [4, с. 312 - 314]:Таблица 1. Электронный баланс реакции окисления сульфида кадмияОкислит- восстановит свойстваСхема и название полуреакцииЧисло ẽНОККоэфОкислитель+ 4H+ + 3ẽ → 2NO+ 2H2Oвосстановление362Восстановитель - 2ẽ → окисление23Разделение ионы кобальта и никеля на данной стадии химического анализа представляется весьма трудоемкой и нецелесообразной задачей. По этой причине, разделение данных ионов будет произведено на стадии проведения гравиметрического анализа.2.2 Гравиметрическое определение содержания катионов2.2.1 Гравиметрическое определение никеляИон никеля можно выделить из раствора в виде осадка с диметилглиоксимом.Ход анализа. Раствор пробы, содержащий —50 мг Ni2+, разбавляют до 150 мл водой и нагревают до кипения. Добавляют 1 %-ный этанольный раствор диметилглноксима. Используют —30 мл на 50 мг Ni2+. Добавляют аммиак (1 : 1) до слабощелочной реакции и оставляют на водяной бане на 1 ч. Осадок отфильтровывают через стеклянный фильтрующий тигель № 3 и промывают горячей водой. Осадок ярко-красного цвета имеет состав Ni(C4H7О2N2)2. Сушат при 110—120 °С и взвешивают. Фактор пересчета диметилглиоксимата никеля на никель — 0,2032.Соли аммония не мешают осаждению. Возможно проведение осаждения в уксуснокислой среде, так как в этих условиях осадок тоже нерастворим. К слабокислому раствору вместо аммиака для образования осадка добавляют 10 %-ный раствор ацетата натрия CH3COONa.3H2О. После этого добавляют еще 1 г ацетата натрия. Таким осаждением производят отделение Ni2+ от Fe3+, Мn2+, Со2+, А13+, Сr3+ и Zn2+ [1, 4].Уравнение реакции приведено на рис. 2:Рис.2. Реакция никеля с диметилглиоксимомОбычно к началу фильтрования приступают после того, как частицы осадка укрупнятся и соберутся на дне стакана или всплывут наверх. Для перенесения осадка и его промывания нужна промывал-ка с горячей водой (80-90 оС), поэтому заранее нагревают в стакане на электрической плитке 200-300 мл воды.Прежде чем приступить к перенесению диметилглиоксимата никеля на фильтр, к растворам с осадком прибавляют по полной пипетке аммиака. Тигель Шотта, доведенный до постоянной массы, вставляют в отверстие резиновой пробки, помещенной в колбу Бун-зена. Для того чтобы раствор с осадком фильтровался быстро, резиновая пробка должна плотно обжимать тигель. К боковой оливке или шлифу колбы Бунзена присоединяют вакуумный отсасыватель или водоструйный насос, на колбу обязательно надевают защитную сетку, после этого включают отсасыватель или водоструйный насос. Наполняют промывалку горячей водой [2, c.14].Аккуратно по палочке переносят маточный раствор с осадком в тигель. Во избежание потери осадка тигель не следует заполнять более чем на 2/3 объема. Оставшиеся в стакане и на палочке частицы осадка переносят в тигель с помощью небольших порций горячей воды из промывалки. Чтобы осадок не расползался по стенкам, ста -кан при смывании частиц со стенок держат слегка наклоненным.После того как осадок количественно перенесен в тигель, его промывают 2 раза небольшими порциями горячей воды, выключают отсасыватель и отсоединяют шланг. Если для фильтрования использовался водоструйный насос, то сначала отсоединяют шланг, а потом выключают насос. Достают тигель Шотта из колбы Бунзена, выливают из колбы фильтрат и промывают ее.Тигли с осадками высушивают в течение часа в сушильном шкафу при 120 оС, охлаждают в эксикаторе до температуры весовой комнаты и взвешивают. Высушивание повторяют до получения постоянной массы. Для повторного высушивания тигли помещают в сушильный шкаф на 20 мин.Маточный раствор центрифугируют и используют для дальнейшего определения кобальта гравиметрически и титриметрически.2.2.2 Гравиметрическое определение кобальтаОсаждение гидрофосфатом аммонияХод анализа. Нейтральный, свободный от аммонийных солей раствор нагревают до 90 °С и добавляют десятикратное количество сухого гидрофосфата аммония (NH4)2HPО4, перемешивают и оставляют на 30 мин. После охлаждения фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель № 4, промывают 0,5 %-ным раствором (NH4)2HPО4, затем 65 %-ным этанолом и наконец эфиром. Осадок CoNH4PО4.H2О высушивают в вакуумном эксикаторе и взвешивают. Уравнение реакции [7]:CoSО4 + (NH4)2HPО4 = CoNH4PО4 + NH4HSО4.Фактор пересчета CoNH4PО4.H2О на кобальт — 0,3102.Осадок можно отфильтровать на фильтр белая лента, промыть, как описано выше, затем подсушить, озолить и прокалить при 1000 °С до пирофосфата кобальта Со2Р2O7. Уравнение реакции прокаливания:2 CoNH4PО4 = Со2Р2О7 + 2NH3 + Н2О.Фактор пересчета Со2Р2О7 на кобальт — 0,4039.2.2.3 Гравиметрическое определение кадмияОсаждение гидрофосфатом аммония (NH4)2HPО4.Ход анализа.

Список литературы

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ
1. Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2-х книгах. Кн.1. гравиметрический и титриметрический методы анализа. – М.: Дрофа, 2004. - 376 с.
2. Гравиметрический (весовой) анализ: Методические указания к изучению курса количественного химического анализа / Сост. К.И.Яковлев, Г.М.Алексеева. - СПб.:Изд-во СПХФА, 2005.- 27 с.
3. Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В., Задачи и вопросы по аналитической химии. - М.: Мир, 2001. - 276 с.
4. Крешков А.П. Основы аналитической химии. Книга 1. Теоретические основы. Качественный анализ. Учебник для студентов химико-технологических специальностей вузов. Издание третье. - М.: Химия, 1970. – 382 с.
5. Муховикова Н.П. Абовская Н.В. Комплексометрия. Учебное пособие. –СПб.: СПбГТИ(ТУ), 2006. - 41с.
6. Основы аналитической химии. Учебникдля вузов./Под ред. академика Ю.А.Золотова. 3-е изд. перераб. и доп. Книга 2. Методы химического анализа. – М.: Высш. шк., 2004. - 361 с.
7. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). В 2 книгах. Книга 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. - М.: Высшая школа, 2008. - 615 с.
Пожалуйста, внимательно изучайте содержание и фрагменты работы. Деньги за приобретённые готовые работы по причине несоответствия данной работы вашим требованиям или её уникальности не возвращаются.
* Категория работы носит оценочный характер в соответствии с качественными и количественными параметрами предоставляемого материала. Данный материал ни целиком, ни любая из его частей не является готовым научным трудом, выпускной квалификационной работой, научным докладом или иной работой, предусмотренной государственной системой научной аттестации или необходимой для прохождения промежуточной или итоговой аттестации. Данный материал представляет собой субъективный результат обработки, структурирования и форматирования собранной его автором информации и предназначен, прежде всего, для использования в качестве источника для самостоятельной подготовки работы указанной тематики.
© Рефератбанк, 2002 - 2022