фармацевтическая химия

= ...

=

=

Дибазол-белый кристаллический порошок.Гигроскопичен.Умеренно растворим в воде,легко-в этаноле,практически не растворим в эфире.
Анальгин-белый с едва заметным желтоватым оттенком кристаллический порошок без запаха.Ввиду наличия в молекуле остатка сульфита натрия образует водные растворы нейтральной реакции (на лакмус).
Анестезин-белый кристаллический порошок без запаха.Очень мало растворим в воде.Слабое основание,соли его не прочны и быстро гидролизуются. Растворим в этаноле,легко-в хлороформе и эфире.Умеренно растворим в разведённой хлороводородной кислоте.
К 0,01 г смеси прибавляют по 0,5 мл воды, раствора кислоты хлороводородной разведенной и 2 – 3 капли 1% раствора натрия нитрита. Появляется быстро исчезающее синее окрашивание (анальгин). Затем 0,1 мл полученной смеси вливают в 1 млщелочного раствора β -нафтола. Появляется красно-оранжевое окрашивание (анестезин).
Применение:Анестезин-местноанестезирующее средство.Анальгин- болеутоляющее,жаропонижающие и противовоспалиельное средство. Дибазол-спазмолитик.
Хранение:анестезин в плотно укупоренных банках оранжевого стекла. Список Б.Анальгин-в хорошо укупоренной таре,предохраняющей от действия света.Список Б.Дибазол-в хорошо укупоренной таре,в сухом, защищённом от света месте,при комнатной температуре.Список Б.
№5.
Анальгин (Analgini) -белый с едва заметным желтоватым оттенком кристаллический порошок без запаха.Ввиду наличия в молекуле остатка сульфита натрия образует водные растворы нейтральной реакции (на лакмус).
Антипирин (Phenasone)-бесцветные кристаллы без запаха.Нейтральное соединение.
Анальгин проявляет восстановительные свойства,которые используют для выполнения ряда цветных реакций с окислителями и количественного определения окислительно-восстановительными методами.Антипирин благодаря наличию в положении 4 подвижного водорода вступает в реакцию замещения,используемую для качественного и количественного определения.
По растворимости в воде их отличить нельзя,так как и анальгин,и антипирин хорошо растворимы в воде.
С раствором хлорида железа (III) анальгин образует продукты окисления, окрашенные в синий цвет.Антипирин с этим реактивом положительных реакций не даёт.
При добавлении 0,1 М раствора йода анальгин приобретает фиолетовую или красно-фиолетовую окраску,переходящую от избытка реактива в бурую.

Антипирин образует с йодом осадок 4-йодафеназона.
№6.
Неодикумарин (Ethyl Byscoumacetate)-белый мелкокристаллический порошок без запаха.Может образовывать несколько полиформных модификаций, различаемых по температуре плавления.Очень мало раствори в в.оде, мало-в этаноле,растворим в растворах гидроксидов щелочных металлов,умеренно- в ацетоне. Енольные гидроксилы обуславливают способность неодикумарина образовывать сложные эфиры – а именно, при действии уксусного ангидрида идет реакция ацетилирования с образованием диацетата, который идентифицируют по температуре плавления.
Ацетилирование неодикумарина уксусным ангидридом:
Алкалиметрия. За счет кислотных свойств неодикумарин после растворения в ацетоне титруют водным раствором натрия гидроксида. В этих условиях этилбискумацетат ведет себя как одноосновная кислота, образуя однозамещенную соль (енолят). Молярная масса эквивалента в данном случае равна молярной массе лекарственного вещества.Мэ=408,36.
Кислотно-основное титрование в неводной среде. Навеску неодикумарин растворяют в протофильном растворителе (бутиламине) и тируют стандартным раствором лития гидроксида. Здесь лекарственное вещество ведет себя как двухосновная кислота и молярная масса эквивалента равна ½ молярной массы неодикумарина.Мэ=204,18
Хранение:Список А.В хорошо укупоренной таре,предохраняющей от действия света и влаги.
Применение:антикоагулянт непрямого действия.
Контрольная 5.
Вариант 9.
№1.
Свеже приготовленный раствор крупинки железосинеродистого калия 10 см.3 воды,смешанный с каплей раствора хлорного железа,не должен синеть от прибавления 1 см.3 водного раствора кодеина (1:100)).
№2.
Фенольный гидроксил обнаруживают с помощью железа (III) (красное окрашивание,исчезающее при добавлении разведённой серной кислоты). Наличие фенольного гидроксила в молекуле пиридоксина и в α-положении пирилинового цикла незамещённого атома водорода создаёт возможности для получения азокрасителей с различными диазосоединениями.Для повышения стойкости образующихся окрашенных азосоединений разработан способ,основанный на получении металокомплекса пиридоксина с азокрасителем.В качестве реактива-стабилизированная хлоридом цинка соль диазония.Образуется стойкое красно-фиолетовое окрашивание.
№3.
Количественно пиридоксина гидрохлорид определяют двумя способами, один из которых основан на использовании неводного титрования, а второй заключается в нейтрализации связанной соляной кислоты в препарате 0,1 М раствором гидроксида натрия (индикатор — бромтимоловый синий). При определении первого используют растворитель — смесь уксусного ангидрида и муравьиной кислоты (индикатор—раствор Судана III),для второго растворителем служит смесь ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида (1:30). Перед титрованием смесь нагревают до кипения, охлаждают и титруют (индикатор - кристаллический фиолетовый).