Вход

Качественный и количественный анализ на углерод

Рекомендуемая категория для самостоятельной подготовки:
Реферат*
Код 266076
Дата создания 22 мая 2015
Страниц 14
Мы сможем обработать ваш заказ (!) 29 марта в 12:00 [мск]
Файлы будут доступны для скачивания только после обработки заказа.
480руб.
КУПИТЬ

Описание

Небольшой но ёмкий реферат, вкратце описывающий некоторые методы качественной идентификации и количественной оценки содержания углерода в органических соединениях ...

Содержание

Содержание
Введение 3
1 Количественный элементный анализ 4
2 Качественное определение углерода 6
3 Количественное определение углерода 9
3.1 Метод сухого сожжения 10
3.1.1 Метод Либиха 10
3.1.2 Метод Прегля 11
3.2 Оксидометрический метод 13
3.2.1 Метод Тюрина 13
4 Список используемой литературы 14

Введение

Идентификация органических соединений является одной из важных задач химика. Она подразумевает под собой установление химического строения исследуемого соединения (наличие функциональных и нефункциональных заместителей, определение принадлежности к определённому гомологическому ряду, структуры углеродного скелета). Для умелой идентификации органических соединений начинающий химик экспериментально должен освоить ряд практических навыков, позволяющих осуществить качественный анализ и умений по применению спектральных параметров. От грамотного использования этих навыков и умений зависит итог проведённого исследования и, как результат, квалификация химика-синтетика.
Для получения новых и уже известных соединений химик-синтетик должен уметь проверить индивидуальность исходных соединений путём сравнения их физических констант с аналогичными константами известных веществ. К таким константам относятся температура плавления, температура кипения, плотность, показатель преломления, удельное вращение и др

Фрагмент работы для ознакомления

, в научных исследованиях.Качественное определение углеродаЗадачей элементарного качественного анализа является определение элементов, образующих данное органическое соединение.Качественный анализ органических соединений должен обязательно предшествовать количественному анализу, так как методика последнего видоизменяется в зависимости от того, какие элементы входят в состав исследуемого вещества. Качественный анализ имеет также и самостоятельное значение как один из способов идентификации органических соединений.Атомы элементов, образующих молекулу органического вещества, обычно соединены ковалентными связями, и поэтому органические соединения не способны диссоциировать в водных растворах с образованием соответствующих ионов. Между тем большая часть качественных реакций, используемых в аналитической химии для определения отдельных элементов, представляет собой ионные реакции. Поэтому первой задачей анализа органического вещества является разрушение его молекулы; при этом образующие ее атомы переходят в минеральные соединения, легко открываемые обычными реакциями аналитической химии. Например, одним из методов [1]. Общим макроспособом, пригодным для открытия углерода во всех органических соединениях, позволяющим одновременно обнаружить присутствие водорода, является прокаливание их с окисью меди.Окись меди, необходимую для этой реакции, подвергают следующей предварительной обработке. В небольшую фарфоровую чашку помещают около 2 г порошкообразной окиси меди, нагревают на горелке или в муфельной печи до тёмно-красного каления, прокаливают несколько минут и дают охладиться.Для открытия углерода и водорода берут тугоплавкую узкую пробирку (100∙100 мм), всыпают в нее около 0,5 г окиси меди, прибавляют не менее 50 мг исследуемого вещества, хорошо перемешивают его с окисью меди медной проволокой и сверху насыпают еще 1-1,5 г окиси меди. Пробирку закрывают резиновой пробкой, через которую проходит П-образно изогнутая стеклянная трубка. Укрепив пробирку слегка наклонно в штативе, опускают наружный конец стеклянной трубки в другую пробирку, в которую наливают баритовую воду. После этого начинают нагревать небольшим пламенем газовой горелки сначала верхний слой окиси меди, а затем нижнюю часть пробирки, где находится исследуемое вещество, смешанное с окисью меди. Если в состав вещества входит углерод, то в результате его окисления окисью меди образуется углекислый газ, вызывающий помутнение баритовой воды и выпадение осадка углекислого бария:C12H22O11+24CuO⟶12CO2+11H2O+24Cu(1)СO2+BaOH2⟶BaCO3↓+H2O.(2)Присутствие водорода обнаруживают по осаждению капель воды в верхней части пробирки и на стенках газоотводной трубки.Более чувствительная проба основана на восстановительных свойствах углерода. Так для обнаружения 5мкг углерода [2, с. 36] достаточно нагреть вещество с арсенатом серебра:2Ag3AsO4+C⟶2Ag3AsO3+CO2,(3)образующийся арсенит серебра, при дальнейшем нагревании диспропорционирует с образованием чёрного металлического серебра:Ag3AsO4⟶2Ag+AgAsO3(4)При нагревании углерод содержащего вещества с иодатом калия при 300 – 400 ºC образуется иодид калия. Плав растворяют в воде, подкисляют и выделившийся йод идентифицируют по чувствительной реакции с крахмалом [3]. Предел обнаружения этой реакцией около 0,5 мкг углерода. Присутствие углерода, устанавливаемое с помощью описанных проб, можно считать доказанным только в том случае, если холостой опыт даёт отрицательную реакцию.Углерод в органических соединениях можно обнаружить так же по реакции с амидохлоридом ртути II и хлоридом аммония. Образующийся при этом цианистый водород обнаруживают по реакции с раствором ацетата бензидина и ацетата меди (II) [5, с 108]Количественное определение углеродаОдин из первых методов анализа органических соединений был разработан еще Лавуазье, который сжигал определенное количество вещества в определенном количестве кислорода под стеклянным колпаком.Им были проанализированы винный спирт, воск, оливковое масло. Метод был усовершенствован Берцелиусом, однако по-прежнему требовал довольно много времени. В 1831 г. Либих ввел новый способ элементного анализа соединений путем их каталитического сожжения и предложил прибор для выполнения таких анализов.В 1911 г. Фриц Прегль (1869-1930) разработал специальную аппаратуру, повысившую чувствительность анализа в 50 раз. Для проведения такого анализа достаточно тысячных долей грамма. Были созданы и специальные микровесы, на которых можно было взять навеску в 5-10 мг. За создание метода микроанализа Фриц Прегль в 1923 г. был удостоен Нобелевской премии по химии.В 1961 г. Валишем был предложен принципиально новый метод одновременного определения процентного содержания углерода, водорода и азота по одной навеске. На этом принципе основано действие современных автоматических CHN-анализаторов, где суммарное время, затрачиваемое на взятие навески, ее сожжение, анализ и расчет составляет несколько минут.Все методы определения углерода органических соединений основаны на его окислении до диоксида углерода. Предложены как прямые, так и косвенные методы анализа. Прямые методы, такие как методы Либиха и Прегля, основаны на определении количества углекислого газа, образующегося при окислении углерода органических соединений; косвенные методы (метод Тюрина) — на определении количества окислителя, израсходованного на реакцию, или на определении количества восстановленной формы используемого окислителя, образовавшегося в процессе анализа.Метод сухого сожженияМетод Либиха-3810322453000Метод Либиха применяют для определения содержания общего углерода и водорода в веществах, взятых в макроколичествах (от 20 граммов).-38104462145Рисунок SEQ Рисунок \* ARABIC 3. Хлоркальциевая трубка00Рисунок SEQ Рисунок \* ARABIC 3. Хлоркальциевая трубкаСущность метода заключается в сжигании пробы в медленном токе кислорода при продвижении зоны нагрева лодочки с навеской по ходу тока кислорода: продукты неполного сгорания дожигают над оксидом меди. Весь водород превращается в воду, а углерод в диоксид углерода. Вода поглощается ангидроном, безводным Mg(ClO4)2, а CO2 поглощается аскаритом и определяются гравиметрически. Оксиды серы удерживается хроматом свинца, хлорсеребряной сеткой, а оксиды азота - гранулированным диоксидом марганца. Оксиды азота, образующиеся в процессе горения, если не приняты специальные меры предосторожности, поглощаются натронным асбестом (или аскаритом) и определяются как диоксид углерода. Вызванная этим ошибка при определении углерода (около 0,2 %) может быть снижена при применении предохранительной трубки (рисунок 3), в которой газы проходят по кольцеобразному пространству; монооксид азота окисляется до диоксида и поглощается диоксидом марганца.

Список литературы

1. Шрайнер Р. Идентификация органических соединений / Перевод с английского канд. Хим. Наук С.С. Юфита / Под ред. проф. Б.А. Руденко. — М.: Мир, 1983. — 704 с. — стр.100-111;
2. Прянишников Н.Д. Практикум по органической химии / Под ред. проф. А.Е. Успенского. — М.; Л.: Госхимиздат, 1950. — 245 с.;
3. Мазор Л. Методы органического анализа: Пер с англ. — М.: Мир, 1986. — 584 с.;
Очень похожие работы
Пожалуйста, внимательно изучайте содержание и фрагменты работы. Деньги за приобретённые готовые работы по причине несоответствия данной работы вашим требованиям или её уникальности не возвращаются.
* Категория работы носит оценочный характер в соответствии с качественными и количественными параметрами предоставляемого материала. Данный материал ни целиком, ни любая из его частей не является готовым научным трудом, выпускной квалификационной работой, научным докладом или иной работой, предусмотренной государственной системой научной аттестации или необходимой для прохождения промежуточной или итоговой аттестации. Данный материал представляет собой субъективный результат обработки, структурирования и форматирования собранной его автором информации и предназначен, прежде всего, для использования в качестве источника для самостоятельной подготовки работы указанной тематики.
bmt: 0.00462
© Рефератбанк, 2002 - 2024