Качественный и количественный анализ на углерод

Небольшой но ёмкий реферат, вкратце описывающий некоторые методы качественной идентификации и количественной оценки содержания углерода в органических соединениях ...

Содержание
Введение 3
1 Количественный элементный анализ 4
2 Качественное определение углерода 6
3 Количественное определение углерода 9
3.1 Метод сухого сожжения 10
3.1.1 Метод Либиха 10
3.1.2 Метод Прегля 11
3.2 Оксидометрический метод 13
3.2.1 Метод Тюрина 13
4 Список используемой литературы 14

Идентификация органических соединений является одной из важных задач химика. Она подразумевает под собой установление химического строения исследуемого соединения (наличие функциональных и нефункциональных заместителей, определение принадлежности к определённому гомологическому ряду, структуры углеродного скелета). Для умелой идентификации органических соединений начинающий химик экспериментально должен освоить ряд практических навыков, позволяющих осуществить качественный анализ и умений по применению спектральных параметров. От грамотного использования этих навыков и умений зависит итог проведённого исследования и, как результат, квалификация химика-синтетика.
Для получения новых и уже известных соединений химик-синтетик должен уметь проверить индивидуальность исходных соединений путём сравнения их физических констант с аналогичными константами известных веществ. К таким константам относятся температура плавления, температура кипения, плотность, показатель преломления, удельное вращение и др

, в научных исследованиях.Качественное определение углеродаЗадачей элементарного качественного анализа является определение элементов, образующих данное органическое соединение.Качественный анализ органических соединений должен обязательно предшествовать количественному анализу, так как методика последнего видоизменяется в зависимости от того, какие элементы входят в состав исследуемого вещества. Качественный анализ имеет также и самостоятельное значение как один из способов идентификации органических соединений.Атомы элементов, образующих молекулу органического вещества, обычно соединены ковалентными связями, и поэтому органические соединения не способны диссоциировать в водных растворах с образованием соответствующих ионов. Между тем большая часть качественных реакций, используемых в аналитической химии для определения отдельных элементов, представляет собой ионные реакции. Поэтому первой задачей анализа органического вещества является разрушение его молекулы; при этом образующие ее атомы переходят в минеральные соединения, легко открываемые обычными реакциями аналитической химии. Например, одним из методов [1]. Общим макроспособом, пригодным для открытия углерода во всех органических соединениях, позволяющим одновременно обнаружить присутствие водорода, является прокаливание их с окисью меди.Окись меди, необходимую для этой реакции, подвергают следующей предварительной обработке. В небольшую фарфоровую чашку помещают около 2 г порошкообразной окиси меди, нагревают на горелке или в муфельной печи до тёмно-красного каления, прокаливают несколько минут и дают охладиться.Для открытия углерода и водорода берут тугоплавкую узкую пробирку (100∙100 мм), всыпают в нее около 0,5 г окиси меди, прибавляют не менее 50 мг исследуемого вещества, хорошо перемешивают его с окисью меди медной проволокой и сверху насыпают еще 1-1,5 г окиси меди. Пробирку закрывают резиновой пробкой, через которую проходит П-образно изогнутая стеклянная трубка. Укрепив пробирку слегка наклонно в штативе, опускают наружный конец стеклянной трубки в другую пробирку, в которую наливают баритовую воду. После этого начинают нагревать небольшим пламенем газовой горелки сначала верхний слой окиси меди, а затем нижнюю часть пробирки, где находится исследуемое вещество, смешанное с окисью меди. Если в состав вещества входит углерод, то в результате его окисления окисью меди образуется углекислый газ, вызывающий помутнение баритовой воды и выпадение осадка углекислого бария:C12H22O11+24CuO⟶12CO2+11H2O+24Cu(1)СO2+BaOH2⟶BaCO3↓+H2O.(2)Присутствие водорода обнаруживают по осаждению капель воды в верхней части пробирки и на стенках газоотводной трубки.Более чувствительная проба основана на восстановительных свойствах углерода. Так для обнаружения 5мкг углерода [2, с. 36] достаточно нагреть вещество с арсенатом серебра:2Ag3AsO4+C⟶2Ag3AsO3+CO2,(3)образующийся арсенит серебра, при дальнейшем нагревании диспропорционирует с образованием чёрного металлического серебра:Ag3AsO4⟶2Ag+AgAsO3(4)При нагревании углерод содержащего вещества с иодатом калия при 300 – 400 ºC образуется иодид калия. Плав растворяют в воде, подкисляют и выделившийся йод идентифицируют по чувствительной реакции с крахмалом [3]. Предел обнаружения этой реакцией около 0,5 мкг углерода. Присутствие углерода, устанавливаемое с помощью описанных проб, можно считать доказанным только в том случае, если холостой опыт даёт отрицательную реакцию.Углерод в органических соединениях можно обнаружить так же по реакции с амидохлоридом ртути II и хлоридом аммония. Образующийся при этом цианистый водород обнаруживают по реакции с раствором ацетата бензидина и ацетата меди (II) [5, с 108]Количественное определение углеродаОдин из первых методов анализа органических соединений был разработан еще Лавуазье, который сжигал определенное количество вещества в определенном количестве кислорода под стеклянным колпаком.Им были проанализированы винный спирт, воск, оливковое масло. Метод был усовершенствован Берцелиусом, однако по-прежнему требовал довольно много времени. В 1831 г. Либих ввел новый способ элементного анализа соединений путем их каталитического сожжения и предложил прибор для выполнения таких анализов.В 1911 г. Фриц Прегль (1869-1930) разработал специальную аппаратуру, повысившую чувствительность анализа в 50 раз. Для проведения такого анализа достаточно тысячных долей грамма. Были созданы и специальные микровесы, на которых можно было взять навеску в 5-10 мг. За создание метода микроанализа Фриц Прегль в 1923 г. был удостоен Нобелевской премии по химии.В 1961 г. Валишем был предложен принципиально новый метод одновременного определения процентного содержания углерода, водорода и азота по одной навеске. На этом принципе основано действие современных автоматических CHN-анализаторов, где суммарное время, затрачиваемое на взятие навески, ее сожжение, анализ и расчет составляет несколько минут.Все методы определения углерода органических соединений основаны на его окислении до диоксида углерода. Предложены как прямые, так и косвенные методы анализа. Прямые методы, такие как методы Либиха и Прегля, основаны на определении количества углекислого газа, образующегося при окислении углерода органических соединений; косвенные методы (метод Тюрина) — на определении количества окислителя, израсходованного на реакцию, или на определении количества восстановленной формы используемого окислителя, образовавшегося в процессе анализа.Метод сухого сожженияМетод Либиха-3810322453000Метод Либиха применяют для определения содержания общего углерода и водорода в веществах, взятых в макроколичествах (от 20 граммов).-38104462145Рисунок SEQ Рисунок \* ARABIC 3. Хлоркальциевая трубка00Рисунок SEQ Рисунок \* ARABIC 3. Хлоркальциевая трубкаСущность метода заключается в сжигании пробы в медленном токе кислорода при продвижении зоны нагрева лодочки с навеской по ходу тока кислорода: продукты неполного сгорания дожигают над оксидом меди. Весь водород превращается в воду, а углерод в диоксид углерода. Вода поглощается ангидроном, безводным Mg(ClO4)2, а CO2 поглощается аскаритом и определяются гравиметрически. Оксиды серы удерживается хроматом свинца, хлорсеребряной сеткой, а оксиды азота - гранулированным диоксидом марганца. Оксиды азота, образующиеся в процессе горения, если не приняты специальные меры предосторожности, поглощаются натронным асбестом (или аскаритом) и определяются как диоксид углерода. Вызванная этим ошибка при определении углерода (около 0,2 %) может быть снижена при применении предохранительной трубки (рисунок 3), в которой газы проходят по кольцеобразному пространству; монооксид азота окисляется до диоксида и поглощается диоксидом марганца.