Оптические методы анализа

Оценка Отлично ...

Введение
Оптические методы анализа являются важнейшим разделом аналитической химии. Они используются в научных исследованиях, в любой отрасли промышленности, в космических исследованиях. Оптические методы анализа основаны на способности атомов и молекул вещества испускать, поглощать или рассеивать электромагнитное излучение. Изменение интенсивности электромагнитного излучения после взаимодействия с веществом связано с качественным и количественным составом вещества, что обуславливает широкое распространение и интенсивное развитие оптические методов в анализе.
В число оптических методов входят:
-молекулярно-абсорбционный спектральный анализ, основанный на измерении ослабления светового потока, происходящего вследствие избирательного поглощения света анализируемым веществом (системой)
- фотоколориметрия и спектрофотометрия:
-атомная спектроскопия, использующая спектры испускания или поглощения вещества после перевода его в атомарное состояние внешним высокоэнергетическим воздействием
- эмиссионная и абсорбционная атомная спектроскопия;
-рефрактометрический анализ, основанный на зависимости показателя преломления света от природы и концентрации вещества;
-люминесцентный анализ, в основе которого лежит зависимость интенсивности свечения вещества при поглощении внешней энергии от его состава - флуоресценция, катодолюминесценция, хемилюминесценция.
-методы нефелометрии и турбидиметрии, основанные на явлении рассеяния или поглощения света твердыми частицами при прохождении пучка света через дисперсные системы

Введение
Спектральные методы анализа
Атомно-эмиссионная спектроскопия
Атомная абсорбционная спектроскопия
Фотоколориметрия
Люминесцентный анализ
Нефелометрия и турбидиметрия
Рефрактометрический анализ
Заключение
Список используемых источников

Возбужденным называется атом, у которого электроны располагаются на более удаленных орбитах, т.е. обладающих избыточной энергией.Возбуждаясь, атомы излучают энергию, которая может быть зафиксирована в виде спектра линий, причем для каждого элемента (например, металла) характерен свой, только ему присущий спектр. Благодаря этому можно различить элементы между собой, что является основой качественного спектрального анализа.Рассмотрим АЭС с индуктивно связанной плазмой (ИСП) и с дуговым возбуждением.В основу атомно-эмиссионного метода с ИСП заложено возбуждения атомных спектров высокочастотным индукционным разрядом в аргоне, осуществляемом при атмосферном давлении, обладающим хорошей временной стабильностью, высокой температурой и обеспечивающим эффективную атомизацию и возбуждения атомов поступающего в него вещества пробы.В АЭС с дуговым возбуждением стабильные условия возбуждения создает дуга переменного тока. В современных генераторах дуги переменного тока можно получить различные режимы возбуждения: низковольтную искру, высокочастотную искру, дугу переменного тока, импульсный разряд и др. Такие источники света с различными режимами используют при определение металлов и трудно возбудимых элементов (углерод, галогены, газы, содержащие в металлах и др.).Атомная абсорбционная спектроскопияАтомно-абсорбционная спектроскопия (ААС) – метод элементного анализа вещества по атомным спектрам поглощения. Для наблюдения этих спектров через атомный пар пробы пропускают видимое или УФ-излучение. В результате поглощения квантов излучения электроны атомов переходят с нижних энергетических уровней на возбужденные. Этим переходам в атомном спектре соответствуют так называемые резонансные линии, характерные для данного элемента.Абсорбционные спектры, или спектры поглощения, возникают при обратных энергетических переходах с поглощением энергии излучения.В ААС измеряют светопоглощение в газовой фазе при высоких температурах, обусловленное незаряженными, невозбужденными свободными атомами.Метод ААС основывается на явление резонансного поглощения света свободными атомами химического элемента. Для получения спектра необходмо произвести атомизацию вещества пробы, для чего его раствор распыляют в пламени или испаряя пробу в электрической трубчатой печи при высоких температурах. Прошедший через поглощающий слой световой поток регистрируют фотоэлектрическим способом.Для получения пламени используют различные комбинации горючих газов с окислителями, например водорода, пропана или ацетилена с воздухом или оксидом азота. В практике атомно-абсорбционного анализа чаще всего используют воздушно-ацетиленовое пламя.Атомизация в пламени имеет ряд серьезных ограничений, обусловленных химическими реакциями в пламени и малой продолжительностью пребывания в нем частиц определяемого вещества. Более дешевыми, безопасными и эффективными оказались электротермические атомизаторы, некоторые из которых успешно применяются в практическом атомно-абсорбционном анализе.При использовании атомизатора типа графитовой кюветы анализируемую пробу в виде раствора наносят на торец угольного электрода и после высушивания капельки электрод вводят через отверстие в предварительно разогретую кювету. При соприкосновении электрода с кюветой происходит дополнительный электроконтактный разогрев электрода, и проба в течение нескольких долей секунды испаряется внутрь.Для атомизации пробы используют и тонкостенную графитовую печь. Пробу наносят на стенку холодной печи. Печь постоянно обдувается потоком аргона, что предохраняет ее от обгорания и способствует удалению испаренной пробы из атомизатора. После высушивания печь разогревают. При этом сухой остаток пробы испаряется, и пар вещества заполняет всю трубку печи.ФотоколориметрияФотоколориметрический (колориметрический) метод основан на измерении интенсивности светового потока, прошедшего через окрашенный раствор. Метод фотоколориметрии основан на сравнении поглощения света стандартными и исследуемыми растворами. Измерение оптической плотности стандартного и исследуемого окрашенных растворов всегда производят по отношению к раствору сравнения.В основе фотоколориметрического анализа лежит закон светопоглощения Бугера-Ламберта-Бера: при прохождении светового потока через поглощающий раствор интенсивность прошедшего светового потока (I) отличается от интенсивности падающего светового потока (Io) на поглощение света раствором. Отношение I/Io называется пропусканием раствора и обозначается Т. – важная характеристика раствора, называется оптической плотностью D: Обычно Т выражают в %: Уменьшение интенсивности света при прохождении через поглощающий раствор подчиняется закону Бугера-Ламберта-Бера:I = I0 · 10‾cb или D = ε bc, где ε – молярный коэффициент поглощения, являющийся основной характеристикой поглощения света системой при данной длине волны.Люминесцентный анализЛюминесцентный анализ – совокупность методов анализа, основанных на явлении люминесценции. Люминесценция представляет собой свечение, возникающее при возбуждении продуктов химической реакции в результате переноса энергии от других продуктов реакции или компонентов, участвующих в реакции.Наибольшее распространение получил анализ, основанный на фотолюминесценции исследуемого вещества, возбуждаемой УФ излучением. Источниками последнего служат кварцевые газоразрядные ртутные или ксеноновые лампы и УФ лазеры. Pегистрируют люминесценцию визуально, фотографически или фотоэлектрически с помощью спектрографов, фотометров и спектрофотометров. Люминесцентный анализ подразделяют на качественный и количественный. Качественный люминесцентный анализ проводят по спектрам люминесценции.Нефелометрия и турбидиметрияПри прохождении пучка света через дисперсные системы наблюдается рассеяние или поглощение света твердыми частицами.