Реакции подлинности и методы количественного определения лекарственных средств борной кислоты и тетрабората натрия

Введение 3
1. Общая характеристика препаратов борной кислоты 5
2. Получение и свойства борной кислоты и буры 7
3. Реакции подлинности катионов и анионов для лекарственных средств 8
4. Методы количественного определения 11
4.1 Химические методы 17
4.2 Физико-химические методы 19
Заключение 22
Список литературы 23
...

1. Общая характеристика препаратов борной кислоты
Среди минералов бора наиболее важными: борная кислота Н3ВО3; бура Na2B4О7∙10Н2О; кернит Na2B4О7∙4Н2О; борокальцит СаB4О7∙4Н2О
В медицинской практике применяют лекарственные вещества борную кислоту и натрия тетраборат.
Борная кислота, а также ее препараты в первую очередь, обладают антисептическим действием. Сама борная кислота представляет собой бесцветные блестящие слегка жирные на ощупь че¬шуйки или мелкий кристаллический порошок....

Введение

Данная курсовая работа направлена на рассмотрение реакций подлинности и методов количественного определения производных борной кислоты в лекарственных средствах.
Согласно данным число применяемых в настоящее время неорганических лекарственных веществ уменьшается. В связи с ростом количества исследований органических лекарственных веществ по соотношению к общему количеству лекарственных веществ, процент применя¬емых в медицине неорганических лекарственных веществ составляет около 9%. Потребность в...

Подлинность неорганических лекарственных средств устанавливают путем проведения качественных химических реакций для обнаружения катионов и анионов а также по изменению окраски пламени горелки.В частности, подлинность соединений бора можно установить по реакции образования борноэтилового эфира с этанолом:После этого смесь поджигают, в присутствии ионов бора, она горит пламенем, окаймленным зеленым цветом.Наиболее распространенным методом идентификации соединений бора является реакция с куркумином. Ее выполняют при помощи куркумовой бумаги, которая при смачивании раствором борной кислоты или буры и соляной кислоты при высушивании окрашивается в розовый или буровато-красный цвет, переходящий после обработки раствором аммиака в зеленовато-черный. Установлено, что в куркуме содержится куркумин (диферулоилметан) – производное ацетилацетона, который взаимодействует с борной кислотой и образует розоцианин – внутрикомплексное окрашенное соединение по типу эфира (И.М. Коренман):Для капельного обнаружения борной кислоты и натрия тетрабората в качестве реактивов могут быть использованы растворы: кармина в серной кислоте концентрированной (фиолетовое окрашивание), раствор хинализарина в серной кислоте концентрированой (синее окрашивание), раствор ализаринового красного С в серной кислоте концентрированной (красное окрашивание), водный раствор пирокатехинового фиолетового в присутствии аммиачного буферного раствора (красное окрашивание). Раствор йода в присутствии разведенной соляной кислоты и поливинилового спирта имеет синее окрашивание. Качественной реакцией для установления присутствия ионов натрия используют реакцию с цинк-уранил-ацетатом. Отмеривают 1 мл анализируемого раствора, содержащего ионы натрия, подкисляют разведенной уксусной кислотой, затем прибавляют 0,5 мл раствора цинк-уранил-ацетата. В присутствии ионов натрия образуется желтый кристаллический осадок:Кроме того, идентификацию ионов натрия можно проводить при помощи пламени: соли натрия закрашивают пламя горелки в желтый цвет.4. Методы количественного определенияКоличественный анализ однокомпонентных лекарственных форм выполняют в несколько этапов.Отбор пробы и взятие навески. При исследовании твердых и жидких лекарственных форм руководствуются определенными правилами отбора проб. Сначала отбирают необходимое количество препарата, которого должно быть достаточно для того, чтобы результаты анализа были точными для всей лекарственной формы, далее перемешивают или растирают отвешивают навеску. В процессе растирания получают однородную массу, в которой лекарственный препарат равномерно распределен во всем объеме пробы. При приготовлении пробы таблетки, покрытые оболочкой и драже не растирают так как лекарственное вещество здесь распределено неравномерно, и колебания в массе отдельных таблеток будут значительно влиять на результаты анализа. Подготовка пробы к анализу. На этом этапе проводят растворение лекарственного вещества, иногда с нагреванием.Навеску вещества растворяют в мерной колбе и отбирают аликвотную часть для выполнения определения.При выборе растворителя учитывают растворимость в нем лекарственного вещества, и используемого метода количественного анализа. Для растворения жидких лекарственных форм чаще всего применяют воду, а масляных растворов – органический растворитель: спирт этиловый или метиловый, бензол, петролейный эфир.Извлечение лекарственного вещества из лекарственной формы. Для более правильной и точной оценки его содержания в лекарственной форме осуществляют извлечение лекарственного вещества. Для того, чтобы осуществить полное или частичное разделения компонентов лекарственной формы используют такие способы, как: фильтрование, центрифугирование, экстракцию, и экстракцию в сочетании с отгонкой. В большинстве случаев для отделения лекарственного вещества применяют фильтрование. Методом экстракциии извлекают лекарственное вещество или продукты его превращения – органические основания, комплексные соединения, ионные ассоциаты. При разделении компонентов используют также экстракцию в сочетании с бумажной хроматографией или тонкослойную хроматографию.Выполнение измерений по определению содержания лекарственного вещества в лекарственной форме. Количественный анализ включает гравиметрические, титриметрические, физико-химические методы.Гравиметрический метод при анализе лекарственных препаратов применяется редко, из-за своей трудоемкости и длительности во времени. Чаще используют титриметрические методы для количественного анализа препаратов в лекарственных формах. Преимущества применения титриметрических методов связаны со следующими факторами: доступностью способов обнаружения точки эквивалентности; дозировкой препарата в лекарственной форме (при малых дозах из-за низкой чувствительности метода необходимы слишком большие навески лекарственной формы); влиянием растворителей, наполнителей, стабилизаторов, консервантов. Для определения лекарственных веществ, представляющих собой органические и неорганические кислоты, основания, их соли, и лекарственные формы, содержащие алкалоиды и их синтетические аналоги используют методы кислотно-основного титрования. Методы нейтрализации могут проводиться как в водных так и неводных средах. Если в лекарственных препаратах есть формы, которые обладают окислительно-восстановительными свойствами, для анализа используют такие методы окислительно-восстановительного титрования, как: перманганатометрию, иодометрию, иодатометрию, броматометрию, цериметрию. Например, иодометрическим методом анализируют препараты, которые содержат органические функциональные группы: карбонильную, гидразидную, амидную, аминную, лактамные группировки. Также в анализе лекарственных форм имеют место методики анализа препаратов, которые основываются на методах осаждения. В первую очередь, это аргентометрический метод, который используют при количественном анализе в лекарственных веществах препаратов галогенидов.Метод комплексонометрического титрования используется при количественном определении препаратов кальциевых и магниевых солей минеральных и органических кислот в растворах и таблетках. Для осуществления определение количественного содержания ингредиентов в многокомпонентных лекарственных формах используют различные варианты титриметрического анализа. Это метод прямого, обратного, заместительного, реверсивного титрования, определения по разности. Метод прямое титрование используют при определении содержания вещества в жидкой лекарственной форме, если другие компоненты лекарственного препарата не мешают определению. Расчеты при этом выполняют по формулам которые используют при количественном анализе однокомпонентных лекарственных форм. При выполнении анализа титриметрическими методами содержание лекарственного вещества X вычисляют в процентах по формулеили в граммах по формулегде V – объем титранта, который израсходован на титрование, мл; К – коэффициент поправки титрованного раствора; Т – титр, г / мл титрованного раствора; b – общая масса, г, или объем, мл, лекарственной формы; а – навеска, г, или объем, мл, лекарственной формы.В методе обратного титрования (по избытку титранта) расчеты выполняются по формуле где V1 и V2 – объемы титрантов, мл; К1 и К2 — их коэффициенты поправок.В методе заместительного титрования титруется вещество, образовавшееся в результате реакции в количестве, эквивалентном определяемому веществу. Расчет содержания веществва выполняют, как и при прямом титровании, но величину Т берут не по титруемому заместителю, а по определяемому компоненту смеси. При реверсивном титровании в качестве титранта используют раствора анализируемого вещества, которым титруют стандартный раствор. Расчеты выполняют, как в методе прямого титрования, но в знаменатель ставят число миллилитров жидкой лекарственной формы, ушедшей на титрование, а в числитель – объем взятого титрованного раствора.Если определение содержания одного компонента в присутствии других доступными методами затруднено, применяют различные приемы анализа и варианты расчетов. Наиболее широко используют в анализе многокомпонентных лекарственных форм варианты определения по разности.Если один ингредиент титруют в сумме с другим, содержание которого определено другим методом, количество анализируемого компонента рассчитывают по формулегде V – объем титрованного раствора, мл, израсходованный на титрование суммы ингредиентов; V1 – объем титранта, мл, израсходованный на титрование другого ингредиента иным методом в такой же навеске; b – общий объем (общая масса) лекарственной формы, мл (г).Если на определение одного компонента и на суммарное определение смеси взяты различные объемы (массы), то при расчете второго ингредиента их приводят к одному объему (одной массе):где V – объем титрованного раствора, мл, израсходованный на титрование обоих компонентов в объеме а1, У1 – объем титрованного раствора, мл, израсходованного на титрование одного компонента в объеме а.Для суммарного и раздельного определения компонентов лекарственной формы можно применять методики, при которых эквиваленты препаратов различны. Так, если при определении суммы ингредиентов эквивалент равен молекулярной массе, а в другой методике при определении одного из компонентов эквивалент соответствует 1/4 молекулярной массы, то расчет выполняют по формулегде V – объем титранта, мл, израсходованного на титрование суммы ингредиентов в массе а; V 1 – объем второго титранта, мл, израсходованного на титрование одного компонента в массе а при Э = М/4.Если суммарное и раздельное титрование ингредиентов проводят в разных объемах (массах) и при различии эквивалентов, то в расчете необходимо приведение к одному эквиваленту и к одной массе. Так, если при выполнении титрования суммы компонентов было взято 5 мл жидкой лекарственной формы, а на титрование одного компонента (Э = М/4) – 1 мл, то расчет выполняют по формулеВ некоторых случаях титриметрические методы не применяют из-за низкой чувствительности. Так, для получения достаточно точных результатов необходимо брать на анализ достаточно большие количества лекарственных форм. Поэтому в таких случаях титриметрические методы заменяют более чувствительными физико-химическими методами.Среди физико-химических методов определения малых количеств препаратов в лекарственных формах чаще всего применяются оптические методы (спектрофотометрия, фотоколориметрия) и экстракционно-фотометрический метод. Наибольшее число методик описано для метода спектрофотометрии. Практически ее используют в анализе лекарственных форм, которые содержат такие группы биологически активных веществ и их синтетических аналогов, как антибиотики (таблетки гризеофульвина и левомицетина), гормоны (преднизон, прегнин, преднизолон, метилтестостерон, кортизон ацетата), витамины. Наряду со спектрофотометрией, для определения в лекарственных формах препаратов биологически активных веществ или их синтетических аналогов часто используют фотоколориметрию. Данным методом анализируют лекарственные формы, которые содержат некоторые производные 5-нитрофурана (таблетки фурадонина и фуразолидона).Экстракционно-фотометрическими методами анализируют лекарственные формы, которые содержат препараты, представляющие собой органические основания и их соли (таблетки и растворы платифиллина гидротартрата, атропина сульфата). В качестве реактивов используют пикриновую кислоту, а также красители.