Вход

Фотометрическое определение фторид- ионов в природных водах

Рекомендуемая категория для самостоятельной подготовки:
Курсовая работа*
Код 233986
Дата создания 09 июня 2016
Страниц 35
Мы сможем обработать ваш заказ (!) 29 марта в 12:00 [мск]
Файлы будут доступны для скачивания только после обработки заказа.
1 330руб.
КУПИТЬ

Описание

Изучена литература, посвященной физическим и химическим свойствам фтора, а так же методам лабораторного анализа природных вод. Приведены и подробно описаны методики количественного определения фтора в различных природных водах. Осуществлено экспериментальное определение содержания фтора в природной воде, рассчитана концентрация фтора в образцах воды. Исследовала 3 образца природной воды.
23.06.14. Отлично ...

Содержание

Содержание
Введение…………………………………………………..............................3
1.1.1 Фтор.........................................................................................................4
1.1.2 Распространение фтора в природе........................................................4
1.1.3 Физические и химические свойства фтора...........................................5
1.1.4 Применение фтора и его соединений....................................................8
1.1.5 Гигиенические нормативы и опасность фтора......................................9
1.2.1 Химический состав и анализ природных вод.......................................11
1.2.2 Классификация химического состава природных вод.........................14
1.2.3 Типы химических анализов природных вод..........................................14
1.2.4 Определение содержания фтора в природных водах............................15
1.2.5Спектрофотометрическое определение фтора в природ¬ных водах......19
1.2.6Титриметрическое определение фтора в природных водах..................20
2. Экспериментальная часть
2.1 Фотометрическое определение фтора в природных водах......................21
2.2 Потенциометрический метод определения фторид- ионов.....................27
2.3 Заключение....................................................................................................34
Список использованной литературы

Введение

Знание химического состава природных вод имеет огромное практическое значение для оценки возможности их использования в различных отраслях экономики. Химический состав вод необходимо учитывать при их использовании для всех видов водоснабжения и водопользования – питьевого, хозяйственно-бытового, промышленного, сельскохозяйственного, транспортного, при поиске и добыче полезных ископаемых, при определении возможности медицинского применения, при строительстве гидротехнических сооружений, в частности для предупреждения водной коррозии бетонных и металлических конструкций.

Фрагмент работы для ознакомления

Рекомендуемое содержание фтора в воде в условиях умеренного климата лежит в пределах 1,5 мг/л. Санитарные органы в порядке исключения при полном отсутствии других источников водоснабжения могут допускать концентрацию фтора в питьевых водах до 2 мг/лв условиях холодного климата (меньшее потребление воды). Концентрацию фтора, превышающую 2 мг/л, следует считать недопустимой так как она приводит к развитию флюороза зубов. Например, при пользовании водой, содержащей 5 мгF/л, от 40 до 100% населения поражается флюорозом зубов. При длительном (в течение 10-20 лет) употреблении воды, содержащей >5 мг F/л, возможно развитие остеосклероза.Профилактика флюороза производственного происхождения связана с ограничением количества фторсодержащих газов и пыли в производственных помещениях и открытой атмосфере, если работы выполняются на открытом воздухе.По действующим нормам концентрация фтора в воздухе 0,03 мг/м3 считается предельно допустимом, а 3 мг/м3−максимальной разовой; для ClF3− 0,4 мг/л.Количество фтора, резорбируемого в организме из пыли, зависит от растворимости фторсодержащих соединений пыли и от ее дисперсности.Безопасна для здоровья такая запыленность воздуха, при которой в сутки с мочой будет выделяться не более 4-5 мгF/л при запыленности воздуха <0,01 мг/л. Поэтому должен быть осуществлен строгий контроль за определением фтора в воздушной среде, пищевых продуктах, костях, зубах, воде как питьевой, так и промышленной. [3]1.2.1 Химический состав и анализ природных вод Природные воды являются растворами сложного составас очень широким диапазоном содержания растворенных веществ как по их числу, так и по концентрации. В природных водах содержатся почти все элементы. Они находятся в виде ионов, недиссоциированных молекул (в том числе газов) и коллоидов. Однако только некоторые из них обычно встречаются в значительных количествах. К таким элементам относятся Na, Ca, Mg, Cl, присутствующие в виде простых ионов (Na+, Ca2+, Mg2+, С1-), а также С, S, N, О, Н, Si, находящиеся в виде сложных ионов (НСО3-, СO32-, SO42-, NO3-) недиссоциированных молекул и коллоидов (H4SiO4) и растворенных газов (СО2, H2S, O2 и др.). Содержание перечисленных элементов измеряется величинами порядка миллиграммов в 1 л воды (содержание некоторых из них часто достигает граммов и даже десятков граммов на 1 л воды). Большее число элементов в природных водах встречается в количествах, редко превышающих десятки микрограммов в 1 л воды. К таким элементам относятся Zn, Cu, Pb, As, Mo и многие другие. [4]Наряду с неорганическими соединениями природные воды содержат и растворенные органические вещества. Все эти вещества являются компонентами химического состава природной воды. Их можно разделить на две основные группы − газы и растворенные вещества, которые переходят в твердое состояние при выпаривании воды. Растворенные вещества, переходящие в твердое состояние, в свою очередь подразделяются на органические и неорганические. Органические вещества, содержащиеся в природных водах, очень разнообразны и, несмотря на их большое значение, малоизучены. Методы анализа этих веществ весьма специфичны, и представляют значительный интерес.К ним относят методы определения общего количества органических веществ (окисляемость) и компонентов, которые имеют существенное значение для оценки питьевых качеств воды (фенолы) и ее геохимических особенностей (нафтеновые кислоты).Неорганические растворенные вещества, переходящие в твердое состояние, обусловливают минерализацию воды. Их разделяют на макро- и микрокомпоненты. К макрокомпонентам относятся компоненты природных вод, не связанных с рудными месторождениями, которые встречаются в повышенных относительно других компонентов содержаниях: Cl-, SO42-, НСО3-, СО32-, NO3-, Na+, K+,Са2+, Mg2+ (в ряде типов природных вод регионального распространения), Fe (в поверхностных и подземных водах некоторых гумидных областей) и H4SiО4 (в ряде типов грунтовых и поверхностных вод с очень малой минерализацией и в высокотемпературных акротермах). К микрокомпонентам относятся все остальные ионы и коллоиды. Микрокомпоненты могут встречаться в природных водах и в довольно значительных количествах (например, В, Br2, J2 в сильноминерализованных водах и рассолах, Zn, Сu, Мn и другие элементы в сильнокислых рудничных и шахтных водах и т. д.). Компоненты химического состава (главным образом, макрокомпоненты) обусловливают величину сухого остатка, удельный вес и характер физических свойств воды, определение которых входит в комплекс многих химических анализов. [4]Состояние воды характеризуют и другие показатели, которыев значительной мере определяют возможность присутствия в ней элементов и формы их нахождения. К таким показателям относятся концентрация водородных ионов рН, окислительно-восстановительный потенциал Eh и температура. По величине минерализации природные воды разделяют на три основные группы: пресные, соленые и рассолы. Граница минерализации пресных и соленых вод является общепринятой и составляет 1 г/л по сухому остатку. Граница между солеными водами и рассолами спорна и составляет по одним данным 50 г/л, а по другим 37 г/л (минерализация морской воды). Формирование состава природных вод происходит в результате выщелачивания, испарения, конденсации, ионного обмена, поглощения и выделения газов, жизнедеятельности организмов и в результате других физико-химических процессов взаимодействия вод с породами, почвами и газами. [5]Растворяющая способность и подвижность воды делают ееважнейшим агентом в геохимических процессах перераспределения элементов в земной коре. Таким образом, задачи химического анализа природных вод в практике лабораторныхисследований следующие: 1) изучение закономерностей формирования и распространения природных вод различного состава; 2) исследование природных вод как поискового критерия наместорождения полезных ископаемых − нефти, газа, солей и различных руд (в практике геологических работ); 3) оценка природных вод как химического сырья для получения йода, брома, бора и ряда других элементов;4) оценка состава и свойств природных вод для питьевого, технического, сельскохозяйственного, лечебного и других видов использования. [4]1.2.2 Классификация химического состава природных водКлассификации химического состава природных вод проводятся по различным направлениям, из которых принято выделять следующие: 1. Классификации по соотношению компонентов (большей частью процент-эквивалентных содержаний ионов), присутствующих в воде; 2. Классификации по величине минерализации; 3. Классификации по другим частным признакам (температуре, радиоактивности, жесткости, рН и др.). В настоящее время нет единых общепринятых классификаций. Особенно это касается классификаций по величине минерализации и другим частным признакам. Поэтому, исследователи часто устанавливаюттакие интервалы значений того или иного признака, которые наиболее подходят для интерпретации результатов в зависимости от поставленных задач и характера изучаемых вод. Более стабильны классификации природных вод по соотношению компонентов, удовлетворяющих всем запросам теории и практики. [4]1.2.3 Типы химических анализов природных водПри разведке месторождений подземных вод и наблюдении за их эксплуатационным режимом для получения общей характеристики химического состава воды производится сокращенный химический анализ с определением основных физических свойств − температуры, запаха, прозрачности, цвета, вкуса, взвешенных частиц, показателей, характеризующих состояние воды − рН, и при необходимости плотности воды, общей и карбонатной жесткости, сухого остатка и компонентов химического состава: СО2 свободной, НСО3-, СО32-, Cl-, SO42-, NO3-, NO2-, Na++K+ (по разности), NH4+, Са2+, Mg2+, Fe2+, Fe3+. Для более детальной характеристики химического состава вод выполняется полный анализ, который включает экспериментальное определение всех макрокомпонентов (в частности, раздельно Na+ и К+), а также в дополнение к сокращенному анализу определение H2S, В, Аl, СО2 агрессивной и перманганатной окисляемости.Дополнительно к сокращенным и полным химическим анализам вод могут производятся специальные химические анализы с определением фенолов, нафтеновых кислот и некоторых других микрокомпонентов. [4]1.2.4 Определение содержание фтора в природных водахВ природных водах фтор находится в виде фторид-иона F-. Фторв водах обычно присутствует в количестве n*0,01-n*0,1 мг/л, сравнительно часто его содержание повышается до 1-2 мг/л. Более высокие концентрации фтора встречаются значительно реже и крайне редко бывают выше десяти мг/л (например, глубокие термальные воды и воды, находящиеся в контакте с фтористыми рудами). Учитывая невысокое содержание фтора в природных водах, для его определения используют только колориметрические реакции. Наиболее распространенной и надежной является реакция с цирконализариновым лаком. Однако на эту реакцию, как и на все другие, большое влияние оказывают присутствующие в воде катионы железа и алюминия, которые связывают фтор, а также анионы фосфорной кислоты и в меньшей степени сульфаты, образующие комплексные соединения с металлами, входящими в состав лака. Мешают определению повышенные содержания в воде хлор- и гидрокарбонат-ионов. Все это затрудняет прямое определение фтора. Однако при соблюдении определенных условий влияние перечисленных компонентов будет незначительным.Лучшим вариантом цирконализаринового колориметрического метода прямого определения фтора является вариант, предложенный Ламаром (1955 г.) и нередко используемый в качестве стандартного метода. Величины концентрации мешающих ионов, при которых ошибка не превышает 0,1 мг/л, приведены в таблице №1.Определению мешают также растворенные окрашенные органические вещества. Последние могут быть удалены в ходе анализа активированным углем по способу, предложенному Л. А. Петропавловской и М. М. Копыловой (1961). Несмотря на то, что влияние НСО3- устраняется в ходе анализа, а Сl- и SO42-, как видно из табл. 1, оказывают противоположное влияние на результат определения фтора, и одновременное их присутствие в воде оказывается благоприятным, определять F- прямым методом в водах, минерализация которых превышает 3-5 г/л, не всегда удается. Поэтому в более минерализованных водах определение фтора после его отгонки в виде кремнефтористоводородной кислоты. В сильно соленых водах и рассолах определение фтора производят, предварительно концентрируя фтор соосаждением с гидроксидом магния. [4]Определение с предварительной отгонкойФтор отгоняется с водяным паром в виде кремнефтористоводородной кислоты и определяется в отгоне тем же колориметрическим цирконализариновым методом. В условиях проведения опыта (объем исследуемой воды на определение 100 мл) можно определить фтор в количествах от 0,2 до 1,6 мг/л F-. При большем содержании фтора исследуемую воду предварительно разбавляют, а при меньшем отбирают на анализ 200 мл исследуемой воды (при этом количество соды для нейтрализации воды увеличивают до 20 мг). Чтобы хлорид-ион не попал в отгон, его осаждают добавлением эквивалентного количества сульфата серебра.Реактивы:1. Кислота серная (1:1). 2. Натриякарбонат, х. ч. 3. Песок кварцевый, чистый (полностью освобожденный от F-). Чистый кварцевый песок смачивают в платиновой чашке концентрированной H2SO4 и осторожно нагревают до исчезновения белых паров, после чего песок тщательно промывают дистиллированной водой. В 100 мл свежеперегнанной дистиллированной воды всыпают небольшое количество обработанного песка, прибавляют 20 мл концентрированной H2SO4 и раствор перегоняют, как указано в ходе анализа. В дистилляте не должнобыть следов фтора. В противном случае обработку песка, повторяют. 4. Серебрасульфат, сухой реактив, х. ч. В случае отсутствия сернокислого серебра, его можно приготовитьиз нитрата серебра.Ход анализа 100 мл исследуемой воды помещают в стакан, подщелачивают 10 мг безводного Na2CО3 и концентрируют выпариванием до объема около 5 мл. Затем переносят раствор в круглодонную колбу а (рис. 1) емкостью 100 мл, снабженную пришлифованной пробкой с отводной трубкой, доходящей почти до дна колбы, и термометром б, помещенным в пробирку, впаянную в корпус колбы. Стакан ополаскивают 25 мл H2SO4 (1:1) двумя порциями 10 и 15 мл; переносят порции H2SO4 в колбу с раствором, вносят в колбу несколько зерен обработанного кварцевого песка, необходимое количество сухого Ag2SО4 (для осаждения 1 мг∙экв Сl-требуется 0,156 г Ag2SО4). [4,5]Смесь в колбе хорошо перемешивают, закрывают колбу пришлифованной пробкой и нагревают до температуры 130°С. Затем соединяют отводную трубку колбы с парообразователем в и продолжают нагревание с пропусканием пара. Образующуюся кремнефтористо-водородную кислоту вместе с водяными парами отводят через холодильник в приемник г.Перегонку ведут при температуре 130-150°С,регулируемой нагревом парообразователяв и колбы а. Из дистиллята объемом 100 мл отбирают 25 мл и проводят определение фтора, как описано в методе прямого определения.1.2.5Спектрофотометрическое определение фтора в природных водахСпектрофотометрический метод определения фтора в природной воде основан на измерении ослабления красной окраски комплекса тория с ксиленоловым оранжевым в присутствии ионов фтора. Максимум оптической плотности этого комплекса находится при λ = 560 нм, рН= 3.Для устранения влияния S2-, Cl-, SO42- и других анионов раствор пробы предварительно обрабатывают растворам Рb(NО3)2. Катионы удаляют пропусканием раствора через катионит. Затем устанавливают pH раствора 3 и разбавляют до определенного объема. К аликвотной части раствора прибавляют раствор комплекса тория с ксиленоловым оранжевым и спектрофотометри-руют.Для построения калибровочного графика в мерные колбы емкостью 100 млвводят по 1 мл 0,03%-ного раствора ксиленолового оранжевого и 20-30 млводы, а также по капле 0,2 NHNO3 и 5 мл буферного раствора с pH = 3. В подготовленные таким образом в мерных колбах растворы вносят 0,2-1,2 мгF- и разбавляют водой до метки, после чего фотометрируют.Ошибка метода составляет ±3%. [3]1.2.6Титриметрическое определение фтора в природных водахДля определения фтора в природных водах можно использовать титрование раствором Zr(NО3)2 в присутствии соляной кислоты и ализаринсульфоната натрия. Содержание фтора устанавливают по калибровочному графику. Расход нитрата циркония возрастает с кислотностью раствора и количеством индикатора. Отношение F: Zr зависит от температуры для очень малых количеств фтора (при 10-12 и 20-22°С оно равно соответственно ~2 и ~4). Титрование необходимо вести при той же температуре, при которой проводился опыт для построения калибровочного графика.Вследствие значительного влияния ионов SО42- рекомендуется строить калибровочную кривую в его присутствии.Точность определения 5-10% (для 0,01 мгF-20%). [3]2. Экспериментальная часть2.1 Фотометрическое определение фтора в природных водахПрямое определениеМетод основан на способности фторид-иона изменять ярко-розовую окраску кислого цирконализаринового индикатора до слабожелтой (цвет ализарина) вследствие образования прочного бесцветного фторидного комплекса. В условиях метода (объем исследуемой воды на определение равен 25 мл) можно определять фтор в количествах от 0,2 до 1,6 мг/л F-. При большем содержании фтора анализируемую воду предварительно разбавляют. Реактивы:1. Кислота азотная, 0,05 н. раствор. 2. Цирконализариновый индикатор (кислый). 25 мл нитрата циркония отмеривают в мерную колбу объемом 500 мл, в которую наливают 50-100 мл дистиллированной воды. Туда же медленно добавляют, непрерывно помешивая, 25 мл раствора ализаринового красного С, и раствор доводят водой до метки. После перемешивания раствор переливают в мерную колбу объемом 1 л, ополаскивают колбу, в которой находился цирконализариновый индикатор, 2,1 н. серной кислотой, доводят раствор этой же кислотой до метки и тщательно перемешивают. Кислый индикатор готов к употреблению через 1 ч после приготовления и очень устойчив. а) Ализариновый красный С (C14Н7О7SNa∙Н2О). 0,148 г реактива растворяют в 100 мл дистиллированной воды. б) Цирконий азотнокислый, Zr(NО3)4∙5H2О. 0,736 г реактива растворяют в 100 мл дистиллированной воды. в) Кислота серная 2,1 н. раствор. К 1000 мл дистиллированной воды небольшими порциями приливают 70 мл концентрированной серной кислоты (ρ = 1,84 г/см3), перемешивают и охлаждают. Устанавливают нормальность раствора. С этой целью разбавляют полученный раствор в мерной колбе емкостью 500 мл в 20-25 раз и титруют 20-25 мл разбавленного раствора 0,1 н. NaOH. Нормальность приготовленной таким образом серной кислоты будет в пределах 2,5-2,8. Для приготовления 1 л 2,1 н. раствора производят расчет необходимого количества серной кислоты имеющейся нормальности по формуле: Х=2,1*1000n,где X − количество серной кислоты, мл; n − нормальность серной кислоты. Это количество серной кислоты отмеривают в мерную колбу на 1 л, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. Нормальность полученного раствора серной кислоты проверяют титрованием щелочью. Раствор считается пригодным, если нормальность кислоты будет находиться в пределах 2,08-2,12. Вместо азотнокислого циркония для приготовления цирконализаринового индикатора можно пользоваться хлорокисьюциркония (0,522 г ZrOCl2∙8H2O растворяют в 100 мл дистиллированной воды). 3. Уголь активированный марки ОУ – щелочной. [4,5] Стандартный раствор фтора 2,21 г NaFx. ч. растворяют в колбе емкостью 1 л в дистиллированной воде и затем доводят объем дистиллированной водой до метки. Получают запасной раствор с содержанием 1 мг/мл F-. Раствор хранят в парафинированной колбе. Стандартный раствор, содержащий 0,01 мг/мл F-, готовят разбавлением запасного раствора в 100 раз. Стандартный раствор приготовляют в день проведения анализа.

Список литературы

1. И.Г. Рысс. Химия фтора и его неорганических соединений. – М.: Гос. Научно-техническое изд. Хим. Литературы, 1966 г.
2. Исикава Н., Кобояси Е. Фтор. Химия и применение: Пер. с японского. – М.:Мир, 1982 г.
3. Аналитическая химия фтора. Н. С. Николаев, С. Н. Суворова,Е. И. Гурович, И. Пека, Е. К. Корчемная. ‒ М.: Наука, 1970 г.
4. Методы анализа природных вод. Резников А. А., Муликовская Е. П., Соколов И. Ю. Изд. 3-е, переработ, и доп. М., изд-во «Недра», 1970 г.
5. Унифицированные методы анализа вод. Под ред. д-ра хим. наук Ю. Ю. Лурье. Издание 2-е, исправленное. − М.: «Химия», 1973 г.
6. Современные методы анализа природных вод / Гидрохимический институт (Новочеркасск). – М.: Издательство Академии Наук СССР, 1972 г.
7. Лидин Р.А. Химические свойства неорганических веществ: Учеб.пособиедля вузов. 3-е изд., испр./Р.А. Лидин, В.А. Молочко, Л.Л. Андреева; Под ред. Р.А. Лидина. – М.: Химия, 2000 г.
8. Ф. Коттон, Дж. Уилкинсон. Основы неорганической химии. Перевод с английского д-ра хим. наук, проф. Ю. А. Устынюка ‒ М.: Изд-во «Мир», 1979 г.
9. БИБЛИОТЕКА ГОСТОВ, СТАНДАРТОВ И НОРМАТИВОВ ГОСТ 23268.18-78 http://www.infosait.ru/Pages_gost/24695.htm
Очень похожие работы
Пожалуйста, внимательно изучайте содержание и фрагменты работы. Деньги за приобретённые готовые работы по причине несоответствия данной работы вашим требованиям или её уникальности не возвращаются.
* Категория работы носит оценочный характер в соответствии с качественными и количественными параметрами предоставляемого материала. Данный материал ни целиком, ни любая из его частей не является готовым научным трудом, выпускной квалификационной работой, научным докладом или иной работой, предусмотренной государственной системой научной аттестации или необходимой для прохождения промежуточной или итоговой аттестации. Данный материал представляет собой субъективный результат обработки, структурирования и форматирования собранной его автором информации и предназначен, прежде всего, для использования в качестве источника для самостоятельной подготовки работы указанной тематики.
bmt: 0.00572
© Рефератбанк, 2002 - 2024