Аттестация методики измерений удельного электрического сопротивления образцов водонасыщенных горных пород в стандартных условиях

Реферат на тему:
«Аттестация методики измерений удельного электрического сопротивления образцов водонасыщенных горных пород в стандартных условиях»
Реферат был написан для повышения квалификации во ФГУП "ВНИИМС". Работа выполнена на отлично. ...

Содержание

Введение………………………………………………………………………………….. 3

1 Теоретическая часть………………………………………………………………….. 4

1.1 Этапы разработки методик измерений…………………………………………… 4

1.2 Процедура аттестации методик измерений………………………………………... 4

1.3 Методы оценивания показателей точности методики………………………………5

2 Практическая часть…………………………………………………………………….7

2.1 Проект документа на методику измерений…………………………………………...…..7

2.2 Отчет о метрологической аттестации методики
измерений удельного электрического сопротивления и
результатах экспериментальной оценки показателей точности…………………….…8

2.2.1 Оценка показателя повторяемости……………………………………………..…8

2.2.2 Оценка показателя воспроизводимости методики анализа……………………..9

Заключение………………………………………………………………………………...11

Библиография…………………………………………………………………………… 12

ПРИЛОЖЕНИЕ А…………………………………………………………………….….. 13

ПРИЛОЖЕНИЕ Б…………………………………………………………………….…....27

Методика выполнения измерений - совокупность операций и правил выполнения измерений, гарантирующая получение результатов измерений с требуемой точностью в заданных условиях.
Аттестация методик измерений это исследование и подтверждение соответствия методик измерений установленным метрологическим требованиям к измерениям.[1]
Аттестации на государственном уровне подлежат методики выполнения измерений, используемые в сфере распространения государственного метрологического контроля и надзора. МВИ, используемые вне сферы распространения государственного метрологического контроля и надзора, аттестуют в порядке, установленном в ведомстве или на предприятии

Экспериментальные данные были получены в одной лаборатории в условиях внутрилабораторной прецизионности.Массив экспериментальных данных был подвергнут математической обработке в соответствии с требованиями ГОСТ Р 5725-1-2002- ГОСТ Р5725-6-2002, МИ РМГ 61-2003, ГОСТ 8.207-76. 2.2.1 Оценка показателя повторяемости методики измеренийПо результатам параллельных определений рассчитывали среднее арифметическое значение являющееся результатом анализа и выборочную дисперсию Sml2 результатов единичного измерения концентрации элементов, полученных в условиях повторяемости.,(1),(2)гдеm=1,…….,М , l =1 ,……,LНа основании полученных значений выборочной дисперсии в пробах проверяли гипотезу о равенстве генеральных дисперсий, используя критерий Кохрена.Величину Gm(max) рассчитывали по формуле:,(3)и сравнивали ее с Gтабл, приведенной в таблицеЕ.1 (Приложение Е), РМГ 61-2003 для числа степеней свободы v = N-1 = 3-1 = 2, соответствующего максимальной дисперсии f = L(N-1) = 12(3-1) = 24 и принятой доверительной вероятности Р = 0,95; Gтабл = 0,602.Результаты представлены в Приложении Б.Неисключенные из расчетов считали однородными и по ним оценивали СКО, характеризующее повторяемость результатов единичного анализа для определяемой массовой доли ТТК в аттестованных растворах. СКО рассчитывали по формуле:,(4)где в числе слагаемых нет отброшенных значений.Показатель повторяемости методики анализа в виде среднего квадратического отклонения - r,m для концентрации каждого элемента устанавливали, принимая равным r = Sr,m ,(5) 2.2.2 Оценка показателя воспроизводимости методики измеренийЭкспериментальные данные получали в одной лаборатории с использованием образцов горных пород в условиях внутрилабораторной прецизионности (серии результатов анализа получали в разное время, разные операторы).Для оценивания показателя внутрилабораторной прецизионности (промежуточной прецизионности) УЭС в образцах горных пород находили общее среднее арифметическое значение результатов анализа и СКО результатов анализа, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности. [5]Так как в методики измерений не будет предусмотрено проведение параллельных определений, т.е. n=1 (результатом будет являться результат единичного измерения), поэтому выборочное СКО результатов полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности рассчитывали по формуле 7. , (6) SRл=, (7)Так как экспериментальные данные получали в одной лаборатории в условиях внутрилабораторной прецизионности, то показатель воспроизводимости методики анализа в виде СКО рассчитывали по формулеR,,m=1,2 (8)Таким образом в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725, РМГ 61-2003, ГОСТ Р ГОСТ 8.207-78 были рассчитаны метрологические характеристики методики и оценена с использованием образцов горных пород систематическая составляющая погрешность методики. Назначены показатели воспроизводимости и правильности методики анализа. ЗаключениеАттестация методик измерений является важнейшей задачей для метрологических служб, так как это дает возможность испытательным лабораториям получать достоверные результаты с установленной погрешностью.Аттестацию проводят ведущие метрологические институты России, аккредитованные на право заниматься подобной деятельностью, совместно с метрологическими службами научно-исследовательских институтов или иных юридических лиц.В ходе работы были описаны правила разработки методик, их аттестации, расчета показателей точности. Был разработан проект методики измерений удельного электрического сопротивления образцов водонасыщенных горных пород в стандартных условиях, рассчитаны среднеквадратические отклонения повторяемости и воспроизводимости на основе экспериментальных данных полученных в ОАО «НПЦ «Тверьгеофизика». Из-за отсутствия стандартных образцов данные оценки проводились на реальных пробах (количество равно 15), по три измерения на каждый образец в условиях внутрилабораторной прецизионности. БиблиографияЗакон РФ «Об обеспечении единства измерений»ГОСТ Р 8.563-2009 «Методики выполнения измерений» с изменениями 1 и 2ГОСТ Р ИСО 5725-02 (чч. 1-6) «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений»МИ 1967-89 «ГСИ. Выбор методов и средств измерений при разработке методик выполнения измерений. Общие положения»РМГ 61-2003 «ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки»ПРИЛОЖЕНИЕ АПроект методики измерений удельного электрического сопротивления образцов водонасыщенных горных пород в стандартных условияхС О Г Л А С О В А Н ОЗам. ДиректораФГУП «ВНИИМС»_______________«____»_______________2013 г.У Т В Е Р Ж Д А ЮГенеральный ДиректорОАО «НПЦ «Тверьгеофизика»_______________Г.Г. Яценко«____»_______________2013 г.Государственная система обеспечения единства измеренийПОРОДЫ ГОРНЫЕ Методика выполнения измерений удельного электрического сопротивления образцов водонасыщенных горных пород в стандартных условияхПредисловие1 РАЗРАБОТАНА ОАО «НПЦ «Тверьгеофизика» Главный инженер _______________С.Л. Зубков «____» _________ 2012 г.2 Аттестована Зав. лабораторией ________________ «____» _________ 2013 г.3 Нормоконтроль Инженер-метролог ______________ Ю.Б. Конобеевская «____» _________ 2013 г. TOC \o "1-1" \h \z \u TOC \o "1-1" \h \z \u СОДЕРЖАНИЕ1Область применения ………........................................................................1612Нормативные ссылки ……………………………………………………… 1613Термины и определения…………………………………………………… 1714Характеристики погрешности измерений………....................................... 1725Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы ……….1826Метод измерения ………..........................………………………………… 1927Требования безопасности ………………. ...............................…………… 1938Требования к квалификации оператора ………………….……………… 19 39Условия выполнения измерений ……………………………………………1931Подготовка и выполнение измерений ………………..…………………… 2041Обработка результатов измерений …………………………………………. 2251Оформление результатов измерений ……………………………………… 2451Контроль точности результатов измерений ………………………………...256-114300000Государственная система обеспечения единства измеренийПОРОДЫ ГОРНЫЕМетодика выполнения измерений удельного электрического сопротивления образцов водонасыщенных горных пород в стандартных условиях-11430015811500 Дата введения – 2013 -Область примененияНастоящий документ устанавливает методику измерений (МВИ) удельного электрического сопротивления (УЭС) в образцах горных пород с частичным или полным насыщением водой в диапазоне От 0 до 100000 Ом·м.Измерения УЭС проводятся с целью определения коэффициента нефтегазонасыщенности горных пород при интерпретации данных геофизических исследований скважин.Нормативные ссылкиГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования.ГОСТ 12.1.019-79 ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защит.ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный. Технические условияГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размерыГОСТ 26450.0-85 Породы горные. Общие требования к отбору и подготовке проб для определения коллекторских свойств ГОСТ 26450.1-85 Породы горные. Метод определения коэффициента открытой пористости жидкостенасыщением.ГОСТ Р 50779.42-99 Статистические методы. Контрольные карты ШухартаП р и м е ч а н и е – При пользовании настоящей методикой целесообразно проверить действие ссылочных документов по соответствующему указателю стандартов, составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящей методикой следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.Характеристики погрешности измеренийПриписанные характеристики показателей точности измерений удельного электрического сопротивления при доверительной вероятности Р=0,95 приведены в таблице 1.Таблица 1. Диапазон измерений удельного электрического сопротивления, относительные значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р=0,95Диапазон измеряемых значений УЭС, Ом·м Показатели прецизионности, %Показатель точности(границы погрешности при Р = 0,95), ,%Среднее квадратическое отклонение повторяемости, rСреднее квадратическое отклонение воспроизводимости, От 0 до 1000000 включ.0,110,196 Соответствует расширенной относительной неопределенности с коэффициентом охвата k=2Средства измерений, вспомогательные устройства и материалыПри выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.:Измеритель иммитанса утвержденного типа по ГОСТ 25242 либо другой удовлетворяющий следующим требованиям:Относительная погрешность измерения активного сопротивления не более 0,5 %Диапазон измерения сопротивления 0,01 Ом – 10 МОмЧастота тест – сигнала1000 ГцАмплитуда тест – сигнала1 ВВозможность настройки по двум режимам (с короткозамкнутыми и разомкнутыми контактами).Термометр утвержденного типа с контактным датчиком по ГОСТ 8.585 либо другой с разрешающей способностью не хуже 0,1 ºС. Штангенциркуль утвержденного типа по ГОСТ 166 с диапазоном измерений (0÷150) мм и с погрешностью измерений, не более 0,1 мм. Весы утвержденного типа по ГОСТ Р 53228 или иные с погрешностью не хуже 0,002 г Образцовые резисторы типа МР 3001 или магазин сопротивлений по ГОСТ 23737Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 Зажим контактный для образцов керна с регулируемой либо постоянной силой прижима. Провода соединительные, экранированные. Этиловый спирт по ГОСТ 18300.Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 либо любая другая.Модель пластовой воды, либо проба пластовой воды.Кернодержатель, обеспечивающий всесторонний обжим образца с точностью поддержания обжима, не хуже ±0,1 МПа.Камнерезный станок удовлетворяющий требованиям ГОСТ 9480 по точности обработки Термостат воздушный по ГОСТ Р 51564-2000 (либо жидкостный) с точностью поддержания температуры ±2 °С. Все средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке (калибровке). Допускается использовать другие средства измерений с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками.5.Метод измерений Удельное электрическое сопротивление характеризует противодействие вещества прохождению электрического тока. Для измерения УЭС в данной МВИ используется измеритель иммитанса и штангенциркуль. С помощью измерителя иммитанса выполняется замер активного электрического сопротивления цилиндрического образца породы. Это сопротивление на основании габаритных размеров образца (измеренных штангенциркулем) пересчитывается в УЭС.Требования безопасностиПри выполнении измерений необходимо соблюдать требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, правила пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, требования безопасности при работе с измерителем иммитанса. Требования к квалификации оператораК выполнению измерений допускаются операторы с квалификационным уровнем не ниже инженера 2 категории, изучившие правила работы с измерителем иммитанса, прошедшие инструктаж и сдавшие экзамен по безопасности труда в объеме инструкций, принятых на предприятии.Условия выполнения измеренийПри выполнении измерений необходимо соблюдать следующие условия:- температура окружающего воздуха…………………от плюс 10 оС до плюс 30 оС;- атмосферное давление ………………………………………...от 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.);относительная влажность воздуха (при температуре 25 °С)………………………………… …………..не более 85 %;Измеритель иммитанса нельзя использовать в местах воздействия сильных электромагнитных полей.Подготовка к выполнению измеренийПодключение приборовДля выполнения измерений электрического сопротивления образцов должна быть собрана измерительная схема включающая: измеритель иммитанса, керновый зажим и соединительные провода. Варианты измерительных схем представлены на рисунках 1-2.Керновый зажим должен обеспечивать постоянный прижим образца по торцам для обеспечения постоянства электрического сопротивления прокладок. При использовании прижимного груза его масса должна составлять не менее,(1)где: - минимальное значение массы груза, г; - площадь поперечного сечения образца, см².Провода должны быть экранированными по всей длине.