аргентометрический метод титрования лекарственных средств на примере калия бромида, тетракаина гидрохлорида, амидотризоевой кислоты

Оглавление
Введение 3
1. Аргентометрическое титрование 4
2. Условия титрования 12
3. Индикаторы 18
Заключение 20
Список литературы 21

В процессе титрования в растворе уменьшается концентрация йодида калия, равновесие смещается влево, уменьшается концентрация йода, и синяя окраска исчезает Возможность определения йодидов в присутствии остальных галогенидов достигается потому, что в растворе образуется буферная смесь, поддерживающая значение рН<5,5. Бромиды в этих условиях не окисляются йодатом калия при его незначительной концентрации.Другим методом прямого аргентометрического титрования является метод Шика. К анализируемому раствору приливают 4—5 мл воды, 5 мл разведенной серной кислоты и титруют раствором нитрата серебра. Индикатор — нитрозокрахмальная бумага (полоска фильтровальной бумаги, пропитанная смесью растворов нитрита натрия и крахмала). При нанесении на ее поверхность капли раствора до момента эквивалентности бумага окрашивается в синий цвет вследствие протекания реакции2NaNO2 + 2NaI + 2H2SO4 → I2 + 2Na2SO4 + 2H2О + 2NOЦвет бумаги не изменится после достижения точки эквивалентности. Для получения более точных результатов целесообразно предварительно рассчитать количество титрованного раствора нитрата серебра, необходимого для титрования взятого количества йодидов, или выполнить ориентировочное титрование, а затем при повторном титровании иметь в виду результаты расчетов.Несколько видоизмененный метод Фольгарда нашел применение не только для определения содержания галогенид-ионов. В его основе лежит способность некоторых органических веществ осаждаться солями серебра.Например, концентрацию никотиновой кислоты можно определить, после нейтрализации ее аликвотной части, осаждением точно измеренным избытком титрованного раствора нитрата серебра. Происходит образование малорастворимой соли. Через 30 мин осадок отфильтровывают. К аликвотной части фильтрата прибавляют несколько капель разведенной азотной кислоты, раствор железоаммониевых квасцов и титруют 0,1 М раствором тиоцианата аммония до появления розового окрашивания раствора.Концентрацию дибазола выявляют следующим образом: вначале его осаждают в виде малорастворимой соли серебра, затем осадок с фильтром переносят в колбу для титрования, прибавляют 1—2 мл разведенной азотной кислоты, слегка подогревают до растворения осадка. Охлажденный раствор титруют раствором тиоцианата аммония, используя в качестве индикатора железоаммониевые квасцы до появления розовой окраски раствора.Для определения содержания сульфатов титрантами служат 0,1 М растворы солей нитрата свинца и нитрата бария. С целью создания оптимальных условий титрования в анализируемый раствор добавляют ацетон или 95%-ный спирт.Сульфат атропина определяют титрованием раствором нитрата сйинца с индикатором дифенилкарбазидом до перехода желтого окрашивания в розовое. Концентрацию некоторых сульфатов можно выявлять титрованием раствором нитрата бария в присутствии в качестве индикатора 0,2%-ного водного раствора карбоксиарсеназа. Так определяют сульфат атропина, сульфат стрептомицина, сульфат цинка, сульфат хинина.3. ИндикаторыТочку эквивалентности в методах осадительного титрования определяютхимическим путем (индикаторами на избыток титранта или исчезновение определяемого вещества), а также инструментальными методами.В методе осаждения применяют следующие типы индикаторов: осадительные, металлохромные(комплексообразующие) и адсорбционные.Осадительные индикаторы образуют с титрантом цветные осадки, припоявлении которых титрование заканчивают.Металлохромные индикаторы дают с титрантом цветной комплекс, образующийся около точки эквивалентности. Устойчивость этого комплексадолжна быть меньше, чем устойчивость осадка, получающегося при осадительном титровании, иначе комплекс с индикатором будет образовыватьсяраньше осадка.Адсорбционные индикаторы представляют собой органические соединения, являющиеся слабыми кислотами. Анионы индикатора, адсорбируясьна поверхности положительно заряженных коллоидных частиц, выпадающихв процессе титрования осадков, вызывают изменение цвета поверхности этихосадков. Таким образом, адсорбционные индикаторы вызывают изменениеокраски не в растворе, а на поверхности коллоидного осадка, несущего положительный заряд.В зависимости от способа выполнения осадительного титрования различают следующие способы титрования: прямое, обратное и заместительноетитрование.В зависимости от применяемого индикатора различают следующие методы титрования:1. Метод Мора – основан на использовании в качестве индикатора хромата калия К2СrО4. Хромат-ионы с ионами серебра образуют кирпично-красный осадок Аg2СrО4.2. Метод Фольгарда– основан на использовании в качестве индикаторажелезоаммонийных квасцов.3. Метод Фаянса – основан на использовании адсорбционных индикаторов, которые адсорбируются осадками, изменяя при этом свою окраску.Процесс титрования может быть охарактеризован кривой титрования, построенной в координатах: рМили рГ– V, где рМили рГ– взятый с обратнымзнаком логарифм концентрации ионов металла Мn+ или галогена Г-; V – объем титранта. Скачок титрования на кривой титрования зависит от растворимости осаждаемого соединения. Чем меньше растворимость осаждаемогосоединения, тем больше скачок титрования.ЗаключениеАргентометрия дает возможность определять с большой точностью хлориды, бромиды, тиоционаты, цианиды и другие соединения, которые способны давать малорастворимые осадки с ионами Ag+. Раньше этот метод применяли для определения атомных масс серебра и других элементов в виде их хлоридов. Его можно использовать для определения серебра в солях, серебряных изделиях и сплавах. По способу Фольгарда определяют ионы, образующие осадки с ионами Ag+, которые нерастворимы в оде, но растворимы в кислотах. К ним относятся PO43-, AsO43-, CrO42-, C2O42—ионы. В этом случае определяемый анион осаждают избытком AgNO3. Осадок отфильтровывают и промывают. В фильтрате избыток ионов Ag+оттитровываюттиоцианатом. Фториды не определяются аргентометрически. Для определения фторидов разработан метод осаждения, основанный на титровании их нитратом тория (IV).Список литературы1. Пискарева С.К. Аналитическая химия. – М.: Высш. шк., 2014. – 384 с.2. Жаркова Г.М., Петухова Э.Е. Аналитическая химия. – Л.: Химия, 2013. – 320 с.3. Калюкова, Е.Н. Титриметрические методы анализа: Учебное пособие / Е.Н. Калюкова. – Ульяновск: УлГТУ, 2008. – 108 с.4. А.В. Архарова и др. Практическое руководство по фармацевти-ческой химии. М., «Медицина», 2007. – 180 с5. В.П. Зинлик. Аналитическая химия. М., «Медицина», 2011. – 210 с.