Разделение совмещенных сигналов в Информационно-измерительной системе для хроматрафических исследований сигналов (разделение совмещенных пиков)

Введение
Глава I. Информационно-измерительная система (ИИС)
1.1 Структура ИИС
1.1.1 Первичный преобразователь (анализатор)…………………………......12
1.1.2 Аналого-цифровой преобразователь (АЦП)…………………………...24
1.1.3 Цифро-аналоговый преобразователь (ЦАП)…………………………...26
Глава II. Этапы обработки хроматрафической информации
2.1 Регистрация сигнала на выходе хроматографа
2.2 Первичная обработка сигналов
2.2.1 Вычисление информативных параметров. Площадь пиков…………..38
2.2.2 Вычисление информативных параметров. Положение вершины пика во времени……………………………………………………………………...42
2.2.3 Разделение совмещенных пиков………………………………………..44
2.3 Вторичная обработка
2.3.1 Определение процентного содержания компонентов в смеси………..57
2.3.2 Идентификация компонентов…………………………………………...62
Глава III. Техника безопасности
3.1 Общие требования
3.2 Требования охраны труда перед началом работы
3.3 Требования охраны труда во время работы
3.4 Требования охраны труда в аварийных ситуациях
3.5 Требования охраны труда по окончанию работы
Глава IV. Экономическая часть
4.1 Текущие затраты
4.2 Расчет затрат на изготовление хроматографа
4.3 Капитальные затраты
4.4 Рыночные аналоги
4.5 Заключение по экономической части
Заключение
Список использованных источников
Приложение

Назначение установки
Комплекс хроматографический (далее хроматограф) предназначен для качественного и количественного анализа органических и неорганических газообразных, жидких и некоторых твёрдых проб, с температурами кипения до 400°С, различных объектов природного и промышленного происхождения [8].
Область применения хроматографа:
- технологический контроль в химической, нефтехимической, газовой, пищевой и других отраслях промышленности в заводских и научно-исследовательских лабораториях;
- контроль загрязнения объектов окружающей среды (воздух, вода, почва) и выбросов промышленных предприятий;
- контроль качества и сертификация пищевых продуктов, в т. ч. алкогольной продукции;
- научные исследования.
Строго воспрещается работать с хроматографом не по назначению.
3.1 Общие требования
Хроматограф относится к многофункциональным, восстанавливаемым, ремонтируемым изделиям.
Температура любой доступной прикосновению наружной поверхности хроматографа должна быть не более 60 °С.
Хроматограф относится:
- по защищенности от воздействия окружающей среды - к обыкновенному исполнению,
- по устойчивости к воздействию температуры и влажности - к группе В1,
- по стойкости к механическим воздействиям - к группе L3 изделий ГСП по ГОСТ 12997-84,
- по электрозащищенности - к классу 1 по ГОСТ Р51350-99
- требования к электрической прочности и сопротивлению изоляции хроматографов — по ГОСТ 12997
- требования безопасности хроматографов — но ГОСТ 12.2.007.0.
Металлические и неметаллические неорганические покрытия должны соответствовать ГОСТ 9.303-84 для условий эксплуатации ГОСТ 15150-69:
Номенклатура показателей надежности соответствует ГОСТ 26703-93.
Запрещается использовать для питания хроматографа газы с высоким содержанием влаги. В этом случае возможен выход РГП из строя.
На хроматограф распространяется действие ГОСТ 26703-93, группа - лабораторные стационарные хроматографы.
Хроматограф по устойчивости к механическим воздействиям относится к группе L3 изделий ГСП по ГОСТ 12997-84. Способ и степень защиты от поражения электрическим током к классу 1 по ГОСТ Р 51350-99. По режиму применения хроматограф относится к изделиям многократно-циклического действия.
Требования к помещению
Эксплуатация хроматографа осуществляется в закрытых лабораторных и других помещениях, в которых горючие газы и легковоспламеняющиеся жидкости могут быть в количествах, недостаточных для создания взрывопожароопасной смеси.
Помещения должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией, средствами пожаротушения, индивидуальными средствами защиты по условиям обеспечения безопасности работ проводимых в лаборатории.
Содержание примесей в воздухе помещения регламентируется ГОСТ 12.1.005. При работе хроматографа следует иметь в виду, что его чувствительность может оказаться выше указанной предельно допустимой концентрации вещества. Поэтому условия размещения хроматографа, наличие в воздухе лаборатории веществ, мешающих проведению измерений, зависят от методики проведения измерений. В каждом конкретном случае подходы к устранению влияния окружающей среды на реализацию методики выполнения измерений хроматографическим методом могут быть различными, и их следует рассматривать индивидуально.
В ряде случаев при нормальной эксплуатации хроматографа из каналов сброса пробы, выхлопа детекторов могут выходить токсичные или вредные вещества – компоненты анализируемой пробы или продукты, образующиеся в результате ее сгорания.В таких случаях рекомендуется установка хроматографа под вытяжной зонд или в лабораторный вытяжной шкаф, при условии, что в нем не производятся другие виды работ и не хранятся химически активные вещества и растворители.
Классификация помещений и зданий по степени взрывопожароопасности и пожароопасности:
Все помещения и здания по ОНТП 24-86 подразделяются на 5 категорий.
Лаборатория, где будет находится хроматограф, относится к классу опасности Б.
Б - помещения, где осуществляются технологические процессы с использованием ЛВЖ с температурой вспышки свыше 28 °С, способные образовывать взрывоопасные и пожароопасные смеси, при воспламенении которых образуется избыточное расчетное давление взрыва свыше 5 кПа.
Пожароопасные зоны - пространства в помещении или вне его, в котором находятся горючие вещества, как при нормальном осуществлении технологического процесса, так и в результате его нарушения.
Данная лаборатория относится к зоне: П-I - помещения, в которых обращаются горючие жидкости с температурой вспышки паров свыше 61 °С.
Требования к размещению хроматографа
Хроматограф размещается на лабораторном столе в порядке удобном для эксплуатации. При выборе лабораторного стола необходимо учитывать вес размещаемого на нем оборудования. Рекомендуемое схематическое расположение газового хроматографа с термодесорбером и ПК на рабочем столе показано (чертеж №9 в приложении).
Пространство над хроматографом должно быть свободным, не оборудовано полками или нависающими конструкциями, которые ограничивают доступ к верхней части хроматографа. Некоторые устройства ввода размещаются непосредственно на хроматографе; в этом случае необходимо предусмотреть дополнительное пространство.
Для размещения одного комплекса рекомендуется ширина рабочего стола не менее 80 см, длина не менее 180 см.
Расстояние между задней стенкой хроматографа и стенкой помещения должно быть не менее 200 мм.
Компрессор, во избежание влияния его вибраций на работу хроматографа, рекомендуется размещать вне рабочего стола.
При использовании монитора с электронно-лучевой трубкой (CRT-монитор) расстояние от корпуса хроматографа, до корпуса монитора должно быть не менее 50 см. Для мониторов с жидкокристаллическим дисплеем ограничений по размещению нет.
Требования к питающей электрической сети
К месту размещения хроматографа и составных частей должны быть подведены:
- однофазная сеть переменного тока напряжением 220 В, частотой 50 Гц, мощностью не менее 3,5 кВт (с МСД – не менее 6 кВт);
- линия (контур) внешнего заземления;
- установлены в соответствии с правилами электробезопасности электрические розетки типа «Евростандарт» с заземляющим контактом (обычно достаточно 6-ти штук).
Шнуры силового электропитания хроматографа и составных частей имеют длину около 2 м, поэтому электрические розетки должны находятся в пределах около 1,5 м от хроматографа и составных частей.
Например, используйте одну розетку для хроматографа, остальные – для компьютерной системы и любых других приборов. Убедитесь в том, что суммарная потребляемая мощность хроматографа и составных частей не превышает 3,5кВт.
Качество электропитания очень важно. Электропитание должно быть стабильным и соответствовать требованиям, приведенным в данном разделе. Проверьте качество электропитания в помещении для того, чтобы избежать проблем в будущем.
Заземление
Хроматограф и другие составные части комплекса, имеющие силовые цепи, должны быть заземлены. Заземление осуществляется с помощью сетевых вилок и дополнительного заземления. Контакты сетевых розеток для подключения составных частей комплекса должны быть заземлены (соединены с контуром внешнего заземления) с помощью медных проводов сечением не менее 1,5 мм2 .
Дополнительное заземление составных частей, включая системный блок компьютера (монитор и принтер компьютера допускается дополнительно не заземлять), осуществляется соединением клемм дополнительного заземления этих частей с контуром заземления (с помощью кабелей заземления из комплектов ЗИП).
Требования к газовым линиям
При монтаже, установке, проверке и обслуживании баллонов со сжатыми газами должны соблюдаться действующие «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением».
Сжатые газы в баллонах крепятся к стене помещения с помощью хомута из комплекта газовой арматуры.
Баллоны с газом, устанавливаемые в помещениях, должны находиться на расстоянии не менее 1 м от радиаторов отопления и других отопительных приборов и печей; не менее 5 м от источников тепла с открытым огнем.
Для исключения бросков давления в газовых линиях, при обеспечении питания газом из баллонов со сжатым газом, следует использовать двухступенчатое регулирование давления.
При поставке с хроматографом комплекта газовой арматуры в комплекте присутствует двухступенчатый регулятор давления баллонный, который может использоваться для питания нескольких хроматографов при суммарном расходе газа–носителя до 5000 мл/мин.
Второй вариант применения дополнительной ступени редуцирования – ис-пользование блока фильтров.
Для устойчивой работы газовых регуляторов хроматографа рекомендуется, чтобы перепад давления между входом и выходом регуляторов был не менее 50 кПа.
Газовые линии должны быть герметичны при давлении газа-носителя - 0.45 МПа (4.5 кгс/см2). Изменение испытательного давления - не более 2% за 30 мин.
Сопротивление изоляции силовых электрических цепей хроматографа относительно корпуса должно быть не менее 20 МОм при н.у. и не менее 5 МОм при верхнем значении температуры окружающего воздуха в условиях эксплуатации (35 °С).
Сопротивление между клеммой заземления и доступными прикосновению металлическими нетоковедущими частями хроматографа должно быть не более 0.1 Ом.
Изоляция силовых электрических цепей хроматографа относительно корпуса и между собой должна выдерживать в течении одной минуты воздействие испытательного, практически синусоидального напряжения 1500 В, частотой 50 Гц по ГОСТ Р 51350-99.
3.2Требования охраны труда перед началом работы
К работе по обслуживанию хроматографа должны допускаться лица, имеющие квалификацию не ниже второй группы согласно правилам ПЭЭП и обученные правилам техники безопасности при работе с хроматографом, а также прошедшие медицинское освидетельствование.
Повторный инструктаж и проверка знаний по охране труда и производственной санитарии должны производиться не реже одного раза в квартал с отметкой в специальном журнале и личной карточке сварщика. Не менее одного раза в год производится проверка знаний специально созданной комиссией, назначенной приказом руководителя предприятия.
Проверить исправность и комплектность хроматографического оборудования.
Осмотреть рабочее место, убрать с него все, что может мешать работе, освободить проходы и не загромождать их.
Перед началом работы необходимо убедиться, что эксплуатация хроматографа будет соответствовать рабочим условия применения хроматографа:
- температура окружающего воздуха - от 10 до 35 оС;
- относительная влажность окружающего воздуха - от 30 до 80 %;
- атмосферное давление - от 84 до 106 кПа (от 630 до 800 мм рт.ст.);
- напряжение переменного тока, питающего хроматограф - (220)В;
- частота переменного тока, питающего хроматограф - (50±1)Гц.
- содержание агрессивных веществ в воздухе помещения не должно превышать санитарные нормы.
Осмотреть первичные средства пожаротушения и убедиться в их исправности.
Проверить включение вентиляции.
Проверить исправность освещения.
Ремонт и техническое обслуживание хроматографа производить только при отключенном электрическом питании всех его составных частей и перекрытых газовых магистралях.
Перед началом работы необходимо проверить герметичность газовых линий и баллонов. Для проверки герметичности с помощью электронных регуляторов потоков газа рекомендуется следующая последовательность действий:
- установить заглушку на выход газовой линии или устройства;
- проконтролировать давление газа на манометре редуктора. Давление газа-носителя должно соответствовать номинальному для хроматографа (0,45±0,04)МПа;
- задать расход на регуляторе потоков не менее 30 мл/мин. После натекания газа в заданную полость значение расхода должно понизиться до значения близкого к нулю, а давление выровняться с давлением на редукторе.
При больших значениях расхода рекомендуется воспользоваться подтягиванием предполагаемых мест утечек. Также возможно проверить вероятные места утечек обмыливанием.
С помощью электронных регуляторов газовых потоков может быть проверена герметичность испарителей, кранов-дозаторов и переключателей, а также внешних устройств ввода проб, не имеющих в своём составе электронных регуляторов газовых потоков.
3.3 Требования охраны труда во время работы
Придя на свое рабочее место, оператор хроматографа обязан защитить свое тело и одежду средством индивидуальной защиты - лабораторным халатом. В некоторых случаях при работе с опасными и вредными веществами необходимо одеть респиратор и перчатки (резиновые, виниловые).
Выполнять только ту работу, по которой прошел обучение, инструктаж по охране труда и к которой допущен работником, ответственным за безопасное выполнение работ.
Не поручать свою работу необученным и посторонним лицам.
Соблюдать правила перемещения в помещении и на территории лаборатории и самой организации.
Не допускается выполнять анализ с опасными и вредными веществами при обнаружении неисправности тары, несоответствия тары требованиям нормативно-технической документации, а также при отсутствии маркировки и предупредительных надписей на таре.
Предупреждать о предстоящем пуске оборудования работников, находящихся рядом.
Включать и выключать оборудование сухими руками.
Не прикасаться к открытым и неогражденным токоведущим частям оборудования, оголенным и с поврежденной изоляцией проводам.
При открытых верхней крышке и дверке термостата запрещается прикасаться руками к нагретым частям термостата и модуля, а также производить замену колонок, детекторов и испарителей до полного их остывания.
При работе с водородом, проведении анализов горючих, вредных и агрессивных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, а также меры, предусмотренные в специальных инструкциях, разрабатываемых потребителем (в соответствии со спецификой применяемых веществ) на основании ГОСТ 12.1.007.
3.4Требования охраны труда в аварийных ситуациях
Действия при пожаре на установке:
1) отключить вентиляцию;
2) отключить подачу газа, который шел на анализ;
3) отключить электропитание;
4) оповестить сотрудников, руководителя о пожаре;
5) вызвать пожарников;
6) приступить к ликвидации очага пожара.
В случае кратковременного пропадания напряжения в сети электропитания комплекса без источника бесперебойного питания необходимо перевести хроматограф и ПК в выключенное состояние. Повторное включение хроматографа и ПК производить не ранее чем через 10 минут.
При несчастном случае оказать первую помощь пострадавшему, при необходимости использовать медикаменты из аптечки и обратиться в медпункт. Немедленно уведомить руководителя.
3.5 Требования охраны труда по окончанию работы
По окончанию работы на хроматографе оператор установки должен:
- во избежание поломок хроматографа и других внештатных ситуаций поставить хроматограф в режим «остывания». Первым делом отключить подачу водорода на ПИД и напряжения на ДТП. При этом газ-носитель должен непременно подаваться в хроматографическую систему
- убедившись, что хроматограф остужен, прекратить подачу газа-носителя и полностью обесточить установку
- следующим шагом идет закрытие вентиля баллона подачи газа-носителя на хроматограф
- убедившись, что установка обесточена и газ-носитель не поступает на хроматограф – отключить вентиляцию
- записать в журнале учета время отключения установки
- произвести уборку рабочего места
- снять и привести в порядок спецодежду.
ГЛАВА IV. ЭКОНОМИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ
Широкое применение газовой хроматографии — этого современного мощного метода анализа в химии, медицине, сельском хозяйстве и с целью контроля за загрязнением окружающей среды приводит к быстрому росту числа специалистов и самих аппаратов[10]. Целью данного раздела является технико-экономический расчет по созданию установки – хроматографа. Для определения затрат на создание хроматографа составляется смета затрат по статьям калькуляции. Из двух основных типов хроматографов был выбран газовый, так как именно газовые хроматографы являются наиболее распространенными, по сравнению с жидкостными, и поэтому в открытых источниках о них находится большее количество информации, к тому же стоимость данных хроматографов значительно ниже жидкостных [8].
Разрабатываемый прибор должен иметь высокую точность измерений, доступность комплектующих и конкурентоспособную цену.
Численность работников
Для выполнения работ по изготовлению и монтажу хроматографа необходим высоко квалифицированный персонал.
Оператор, который будет обслуживать хроматограф, должен достигнуть 18-летнего возраста, прошедшего медицинскую комиссию, соответствующее обучение (курсы) и аттестацию в квалификационной комиссии, и инструктаж по безопасному обслуживанию хроматографа.
Для изготовления хроматографа необходим персонал, состоящий из одного-двух высококвалифицированных работников со знанием устройства работы хроматографа и отдельных его блоков, а также прошедших курсы по электробезопасности.

4.1 Текущие затраты
Расчет на оператора:
Заработная плата устанавливается в размере среднего месячного дохода 27 000 руб. по стране (по данным на 20 марта 2013 г.). При этом единый социальный налог составляет 26 % и начисляется в фонд заработной платы. Отчисления на социальные нужды в год рассчитываются по формуле:
(35)
где – заработная плата; – число человек, обслуживающих установку; для обслуживания установки необходим 1 человек: оператор.
Тогда отчисления на социальные нужды за год будут равны:
(36)
Затраты на электроэнергию
По общим суммарным расчетам потребляемая мощность хроматографа составляет (в режиме нагрева) 2 кВт. В режиме стабильной работы, когда хроматограф вышел на режим, необходимо 0,5 кВт.
Стоимость 1 кВт составляет (по данным на 2012 по г. Москва) 3 р. 80 коп. Время непрерывной работы установки составляет 8 часов, при этом 0,5 часа тратиться на разогрев. Следовательно, количество потребляемой электроэнергии рассчитывается по формуле
(37)
где - время нагрева хроматографа, - мощность, потребляемая хроматографом в режиме разогрева, - время работы хроматографа после выхода на режим, - мощность, потребляемая хроматографом в режиме работы
(38)
Стоимость
(39)
Количество рабочих дней в году составляет 1986 дней. Следовательно, за 1 год
(40)
4.2Расчет затрат на изготовление хроматографа
Затраты на газовое хозяйство
Данные затраты складываются из стоимости баллонов для газа-носителя, самого газа-носителя, а также редукторов для баллонов. Перечень необходимых затрат приведен в таблице 5 (по данным ООО «Диоксид» г. Екатеринбург и ОАО «БАМЗ» г. Барнаул).
Таблица 5 – Затраты на газовое хозяйство
№ п/п Наименование Цена с НДС, руб. 1 Баллон 40 литров (Ar, H2), 2 шт 17 000 2 Водород газообразный, марка А, ГОСТ-3022-80, 40 л. (6,3 м3) 1650 3 Аргон газообразный высокой чистоты ТУ 2114-005-00204760-99 (99,998%), объём 40л 2200 4 БАРО 50-4 (редуктор баллонный для аргона) 1444 5 БВО-80-4 (редуктор баллонный водородный) 1562 6 ВВ-88 (вентиль баллонный водородный) 506 7 ВК-94-01 (вентиль баллонный кислородный). Для Ar баллона 366 Общая стоимость затрат 24728 Затраты на стандартное оборудование
В комплектацию хроматографа входят стандартные (покупные) приборы и устройства, список которых приведен в таблице 6.
Таблица 6– Затраты на стандартное оборудование (минимальная комплектация)
Наименование Количество шт. Стоимость за 1 шт., руб. Поставщик Прогреваемый кран-дозатор 1 27 000 НПП "Экан" Микрошприц стеклянный на 10 мкл фирмы Hamilton 1 1200 НПП "Экан" Капиллярная колонка "Zebron" 1 17200 НПП "Экан" Вставка в порт испарителя ГХ (лайнер) 1 580 ООО “Неон-Плюс” Модуль детекторный ДТП 1 40320 ООО “Неон-Плюс” Модуль детекторный ФИД/ПИД для блока термостатирования 1 48320 ООО “Неон-Плюс” Лампа для детектора ФИД 1 2300 ООО “Неон-Плюс” Натекатель Н-12 1 3114 ООО “Неон-Плюс” Предколонка STAR-ION A300 1 15993 ООО “Неон-Плюс” Прокладка 8.625.024-01 10мм (фторопласт) 10 50 ООО “Неон-Плюс” Регулятор расхода газа цифровой, базовая модель (совмещает в себе регулировку по давлению и по расходу газа) 2 69700 Производственно-коммерческая группа «ГРАНАТ» Капилляры нерж., d=3 мм 10 м. 825 ООО «СкладМеталла» Термостат ТС-1/20-СПУ (кам. из нерж. стали, вентилятор) 1 11300 ООО "ТЕХНОГАРАНТ" Фитинги, тройники-фитинги 15 2205 Компания «HIDROMA» Гайка накидная М8 под капилляр 3 мм 30 240 Компания «HIDROMA» Плата АЦП/ЦАП на шину PCI Express 1 14960 ООО «АвтЭкс» Итого затраты на стандартное оборудование:
Затраты на изготовление корпуса хроматографа
Корпус хроматографа будет представлять собой сборку из металлопрофиля монтажного. Преимущество данного технического решения:
- пониженная металлоемкость конструкции
- удобства и простота монтажных работ
- доступность материала
- низкая стоимость материала
- доступность ко всем элементам и блокам хроматографа для оператора-наладчика
Затраты на приобретение необходимого количества материала по данным ООО «Стройберг»:
(41)
где - длина необходимого профиля, - стоимость 1 м профиля
Следовательно, стоимость профиля будет составлять
(42)
Помимо профиля для монтажа корпуса и частей хроматографа необходим крепеж.
(43)
где - стоимость болта, - стоимость гайки, N- количество
Следовательно
(44)
Общие затраты на изготовление установки
Общие затраты на изготовление установки складываются из затрат:
Общий вид изготовленного изделия представлен на рис. 24.
Общий вид разработанного хроматографа
Рис. 24
4.3Капитальные затраты
Капитальные затраты на установку складываются из затрат на изготовление, монтаж и пуско-наладку хроматографа.
Затраты на монтаж и пуско-наладку реактора примем в размере 25% от общих затрат на изготовление установки.
(45)
Распределение капитальных затрат представлено в таблице 7.
Таблица 7 – Распределение капитальных затрат
Статья расходов Величина расходов, руб. Изготовление установки 282 700 Монтаж и пуско-наладка 70 675 ИТОГО (себестоимость) 353 375
4.4 Рыночные аналоги
На сегодняшний день существуют несколько десятков фирм, производящих хроматографы. На российском рынке на данный момент широко представлены хроматографы российской сборки марок Цвет, Кристалл, Яуза, Хромос, Луч и спец.хроматографы по типу хроматографа АХТ.
Для сравнительной характеристики разработанного хроматографического блока и коммерчески готовых хроматографов представлена характеристическая таблица 8.
Таблица 8 – Сравнение хроматографов
Хроматограф Хромос ГХ-1000 Цвет-800 КристалЛюкс-4000М Детекторы ПИД, ДТП, ФИД ПИД, ДТП ПИД, ДТП, ФИД ПИД, ДТП, ФИД Температурный диапазон термостата колонок 5...400 оС 4...400 оС -50...400 оС -5...400 оС Потребляемая мощность (max) 2 кВт 1,8 кВт 1,5 кВт 2 кВт Регуляторы газовых потоков РРГ-15 РГП-10 РГП-10 РГП-10 Пределы обнаружения детекторов, г/см3 _ _ _ _ Вес, кг - 40 35 33 Стоимость, руб 353375 324320 283700 299700
4.5Заключение по экономической части
Проанализировав рынок хроматографического оборудования, можно прийти к выводу о том, что абсолютные лидеры по ценовой категории, качеству и комплектации хроматографов являются фирмы Цвет и Кристалл. Видимо за счет серийного производства хроматографов и комплектующих, удалось снизить себестоимость оборудования, что в итоге обозначилось в стоимости конечного продукта. На завершающем этапе расчётов технико-экономических показателей обнаружилось, что себестоимость предлагаемого рассчитываемого хроматографа можно было бы снизить за счет стандартных комплектующих хроматографов Цвет-800 и КристалЛюкс-4000М, при этом стоимость снизилась бы на 25-30% и составила 280 000 руб. В данной ценовой категории представленный хроматограф успешно мог бы конкурировать с хроматографами иностранного производства (их оценочная стоимость от 660 000 руб..), а также российского - Цвет-800, КристалЛюкс-4000М, значительно обыграв по цене хроматографы типа Хромос и Яуза.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
В ходе выполнения дипломной работы был проведен литературный обзор с упором на историческую справку о возникновении хроматографии, ее методов и аппаратов. Исследованы методы определения численного состава компонентов в смеси, при этом определено, что самым точным методом является количественный анализ по методу внутреннего стандарта. Разработаны рекомендации по техники безопасности по работе с хроматографом перед началом работы, во время и в конце работы, а также ТБ в аварийных ситуациях. В ходе выполнения экономического расчета стоимости установки, установлено, что стоимость газового хроматографа можно уменьшить за счет изготовления установки из стандартных частей и блоков коммерческих хроматографов.
Таким образом можно сделать вывод, что с помощью газовой хроматографии могут быть определены физико-химические и технические характеристики различных сложных смесей, являющихся природными или техническими продуктами. В некоторых случаях искомую характеристику определяют на основе содержания «ключевого» компонента или состава продуктов (если известны значения характеристик для компонентов). Определено, что в век информатизации и активного развития микропроцессорного оборудования стоимость хроматографического оборудования может значительно снизиться. А ведь еще 100 лет назад о хроматографическом разделении мир еще не слышал. Следовательно, стоит ожидать в ближайшем будущем более мобильные, универсальные и недорогие установки по хроматографии, но все же теоритические методы определения площадей пиков, концентрации продуктов в смесях останутся неизменными.
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ
Гольберт К. А., Вигдергауз М. С. Введение в газовую хроматографию// М.: Химия, 1990. - C. 352
Янак Я. Прикладная хроматография // М.: Наука, 1984. - С. 268—276
Гуревич A. Л., Русинов Л. А., Сягаев Н. А. Автоматический хроматографический анализ// Л.: Химия, 1980. - С. 192
Столяров Б. В., Савинов И. М., Витенберг А. Г. Практическая газовая и жидкостная хроматография// СПб.: Изд-во С.-Петербург, 2002. - С. 616
Баффинггон Р., Уилсон М. Детекторы для газовой хроматографии: Пер. с нем. - М.: Мир, 1993.- C. 80
Пецев Н., Конев Н. Справочник по газовой хроматографии, М.: Мир, 1987. – С.260
Стыскин E. Л., Ициксон Л. Б., Брауде E. В. Практическая высокоэффективная жидкостная хроматография. М.: Химия, 1986 -С.288
Чарыков А. К. Математическая обработка результатов химического анализа. Л.: Химия, 1984 - С.168
Берёзкин В. Г., Бочков А. С.// Количественная-тонкослойная хроматография: Наука. 1980. - С.183
Сакодынский К. П., Бражников В. В. и др. Приборы для хроматографии. 2-ое издание. М.: Машиностроение, 1987-С.262
ПРИЛОЖЕНИЕ
Из реактора периодического действия, работающего в режиме идеального смешения, выходят продукты пиролиза чистого пропана. Процесс происходит по реакции:
C3H8 → 2H2 +С2H2+Ств.
Конверсия пропана не достигает 100%, следовательно, в продуктах реакции будут три газообразных вещества: неразложившийся пропан, водород и ацетилен.
В хроматографе используется колонка с наполнителем NaX, которая по умолчанию разделяет эти компоненты. Предположим, что хроматографист неправильно подобрал параметры анализа, и установил неверный расход газа-носителя, установил большой объем петли, подал на ДТП слишком маленький ток и неверно определил температуру колонки. В свете некомпетентности своей работы, хроматографист получил на выходе два неразделившихся пика.
Задача: Найти площади пика 1 и пика 2. Определить массовую доля пропана в смеси. Известно, что на хроматограмме сначала выходит водород, а потом – ацетилен и пропан (рис.1).
Хроматограмма с неразделенными пиками
Массовая доля компонента (i) рассчитывается по формуле:
где - массовый калибровочный коэффициент, - молекулярная масса компонента,
- число углерода в молекуле этого компонента.
Площадь неразделенных пиков Siнайдем методом треугольника:
hI и hII– высоты первого и второго пика,
a, b – ширина первого и второго пиков, измеренная на половине высоты каждого пика с внешней стороны по отношению к области перекрывания
Измерено:
a = 15мм, b = 7 мм, hI= 65мм, hII= 72мм,
Решение:
Расчет погрешности измерения наложившихся пиков:
При 4 кратном измерении смеси имеем
a1 = 15мм, b1 = 7 мм, h1I= 65мм, h1II= 72мм,
a2 = 12мм, b2 = 6 мм, h2I= 64мм, h2II = 70мм,
a3 = 17мм, b3 = 9 мм, h3I= 66мм, h3II = 74мм,
a4 = 20мм, b4 = 10 мм, h4I= 70мм, h4II = 80мм,
Для первого измерения:
Sсум = 3070 мм2
Компьютерная обработка показала, что площадь неразделенных пиков равна SI = 920 мм2 и SII = 2200 мм2
Sком = 3120 мм2
Тогда погрешность Δ найдем по формуле (погрешность для данного метода)
Средняя квадратичная погрешность рассчитывается по формуле
Sw=W· Kw
W- разность между наибольшим и наименьшим значениями измерений
где Kw– статический фактор, зависящий от количества измерений
Число измерений 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Kw 0,89 0,59 0,49 0,43 0,4 0,37 0,35 0,34 0,33
Стандартное отклонение S определяют по формуле
где Xi—результат отдельного измерения; — среднее арифметическое всех измерений; N — число измерений.
Найдем стандартную относительную погрешность, которая рассчитывается по формуле
С = (S/)·100
- погрешность измерений первого пика
- погрешность измерений второго пика
Разделение пиков методом перпендикуляра
При взаимном наложении двух пиков площадь под огибающей кривой равна сумме площадей под индивидуальными пиками. В этом методе границей двух не полностью разделенных пиков является перпендикуляр, опущенный из минимума огибающей кривой на основание пиков. За площадь первого пика принимается площадь, лежащая слева от перпендикуляра, а за площадь второго пика принимается площадь, лежащая справа. Этот метод приближенный, поскольку перпендикуляр является истинной границей только в случае неразделенных пиков одинаковой высоты и ширины.
Площадь обеих половинок измеряют планиметрически. Для данного случая можно применить способ расчета площадей треугольников, вписанных в пики.
SI=0,5∙55∙50=1375 мм2 ,
SII=0,5∙60∙65=1950 мм2
Sсум=3325 мм2
Компьютерная обработка показала, что площадь неразделенных пиков равна SI = 920 мм2 и SII = 2200 мм2
Sком = 3120 мм2
Разделение пиков по тангенте
Методическая погрешность Оценки площади при разделении методой тангенты: иллюстрация возникновения (а) и зависимость при различных отношениях
Этот метод применяется при отделении пика наездника от основного пика. Площадь представленного пика наездника S рассчитывают как площадь треугольника. Для точного определения площади наездника необходимо построить треугольник площади Sметодом параллельного опускания на ось ординат точек O и Q . Погрешность рассчитывается по формуле:
Для данного примера площадь треугольника была рассчитана планаметрически с помощью линейки по формуле
S=0.5·T·A=225мм2
Тогда
δS = 0.5·15/225=0.0033=3.3%
Из выше изложенного можно сделать вывод, что несмотря на простоту разделения пиков методом перпендикуляра, этот метод весьма нестабилен и не точен, и порой зависит от скрупулезности человека, который будет рассчитывать площадь. Среди трех предложенных методов разделения пиков самым точным будет метод тангенты, однако он хорошо применим только в тех случаях, как площадь пика-наездника значительно меньше основного пика. Поэтому самым универсальным методом разделения неразделённых пиков будет метод треугольников, хоть он и имеет болью погрешность, чем метод тангенты.
http://www.energovopros.ru/novosti/svet/24829/
http://its.1c.ru/docs/calendar/work2012.php
http://www.skladmetalla.ru/price/186/
http://www.hydroma.ru/Фитинги/
http://www.hydroma.ru/Фитинги/Накидные-гайки
Возможна установка на различные шины
http://www.autex.spb.ru/lcard.php3#usb
http://www.stroyberg.ru/market/profil_i_komplektuyuwie/profil_dlya_gipsokartona/
http://www.krepeg.ru/catalog/407/
Под хроматографом подразумевается хроматограф, который собран и представлен в экономическом разделе диплома
Абсолютно одинаково для представленных типов детекторов по данным ООО «ЛабТех» http://www.labteh.com/categoryID7/ по сравнению с детекторами компании ООО “Неон-Плюс”
Стоимость указана без программного обеспечения (составляет в диапазоне от 4000 до 20000 руб.). В стоимость включен блок, включающий в себя баллоны с газом-носителем.
Необходимо отметить, что комплектующие в основном российского производства
http://www.simas.ru/news/simas/2010/12/03/simas_218.html
http://www.zaopribor.ru/laboratornoe-oborudovanie.html
64
Хроматограф
Компьютер
Нормирующее устройство
Устройство
ввода/вывода
в
б
а
,
б
а
,
,
,
,
б
a
б
а
,
б
а
,
,
,
,
26