Подготовка проб сырья полуфабрикатов и пищевых продуктов к анализу

Оглавление
Введение
Оценка пищевой ценности и качества полуфабрикатов и продуктов питания
Заключение
Список использованной литературы

Шкала и нониус освещаются лампой через проекционную систему, состоящую из конденсора 15 и объектива 16.Изображение шкалы и нониуса проектируются на экран 21 объективом 20 и на экране наблюдаются через лупу 22.2.Спектофотометрия в видимой области (Фотоэлектроколометрия)Фотоколориметрический метод анализа основан на переведении определяемого компонента в окрашенное соединение и установлении концентрации окрашенного соединения по измерению интенсивности света, прошедшего через окрашенный раствор.Основные понятия фотометрии:Фотометрия– это раздел физической оптики, занимающийся измерением интенсивностей излучений при их распространении и поглощении различными средами. Этот термин происходит от греческих слов «фотос» (свет) и «метрос» (измеряю) и дословно обозначает измерение света, т.е. излучений, действующих на человеческий глаз. Из всего широчайшего диапазона электромагнитных излучений человеческий глаз способен регистрировать только излучения с длиной волны лежащей в очень узком интервале, а именно 380-750нм. Практически же глаз не воспринимает излучения с крайними значениями диапазона длин волн, так как они оказывают на глаз слабое воздействие (0,04% максимального значения). Поэтому на практике за видимый свет принимают излучения с диапазоном длин волн 400-720 нм. Чувствительность глаза к разным излучениям различна и описывается соответствующей кривой распределения (рис.26). Её максимальное значение приходится на длину волны 556 нм и принимается за единицу.Рис. 26 Кривая распределения чувствительности человеческого глаза в спектре видимого излученияВидно, что максимальная чувствительность человеческого глаза соответствует жёлто-зелёной области видимого спектра.Визуальные методы колориметрии достаточно широко применяются в технохимическом контроле пищевых производств. Например, в соответствии с ГОСТ 5477-93 этим методом измеряют цветное число рафинированного и нерафинированного растительного масла. При этом визуально сравнивают интенсивность окраски растительного масла в кювете определённой толщины с интенсивностью окраски стандартного раствора йода (цветное число выражается количеством миллиграммов свободного йода, содержащегося в 100см3 стандартного раствора).В связи со значительной зависимостью чувствительности глаза от длины волны и субъективных погрешностей, возникающих при визуальном сравнении интенсивностей окрасок (утомляемость зрения, влияние степени освещения, неспособностью различать оттенки цветов) в фотоколориметрии используют электронные приёмники излучения: в основном фотоэлементы в области спектра 315-540 нм и светодиоды в области спектра 590-980 нм.Инструментальная фотоколориметрия по сравнению с визуальной колориметрией обеспечивает бòльшую точность измеренийИспользование этих фотоприёмников излучения позволяет с одной стороны свести к минимуму зависимость чувствительности измерений от длины волны, а с другой – расширить спектральный диапазон измерений в ближнюю ультрафиолетовую инфракрасную область.Закон Бугера-Ламберта-Бэра.Бугер и Ламберт независимо друг от друга открыли закон, связывающий поглощение монохроматического излучения гомогенной средой с толщиной этой среды (рис.27).Рис.27 Прохождение света через гомогенную средуЛамберт предложил для закона математическое выражение:где: Ф – прошедший поток излучения;Фо – падающий поток излучения;κ – константа, характеризующая поглощательную способность данной среды;ℓ – толщина слоя. коэффициент пропускания слоя при толщине ℓ. Так как на практике всегда удобнее иметь дело с десятичными логарифмами (при переходе к ним от натуральных появляется множитель 0,43= lg℮). или где: Это выражение закона Бугера-Ламберта показывает, на какую величину изменится световой поток при прохождении его через слой толщины ℓ и с удельным показателем поглощения кl.Так как , то Если мы имеем дело со слоем жидкости, в котором поглощение проходящего света происходит за счёт поглощательной способности растворённого в ней какого-либо вещества, то в этом случае величина коэффициента пропускания будет зависит от концентрации этого растворённого и поглощающего свет вещества.Бэр установил, что при таких условиях величина показателя поглощения κ1, входящего в закон Бугера, будет пропорциональна концентрации растворённого вещества:κ1=χ · С,где: κ1 - показатель поглощения растворённого вещества;χ - удельный показатель поглощения растворённого с светопоглощающего вещества;С – концентрация вещества.Тогда закон Бугера:Следует отметить, что этот закон справедлив только для тех случаев, когда концентрации растворённых веществ сравнительно невелики, анализируемые вещества находятся в растворе в молекулярно-дисперсном состоянии и раствор остаётся истинным (то есть представляет собой гомогенную среду).Из рассмотренного закона мы можем написать выражение определяющее физический смысл понятия оптической плотности:то естьто есть оптическая плотность среды (раствора) зависит от её природы (χ), толщины (ℓ) и концентрации светопоглощающего вещества.Точность фотоколориметрических измерений значительно повышается с применением светофильтров. Светофильтры представляют собой стеклянные пластинки, окрашенные в различные цвета, пропускающие лучи света только в определённой области спектра. Светофильтр подбирают таким образом, чтобы он пропускал лучи, поглощаемые окрашенным раствором, и задерживал все остальные. При этом ориентируются на так называемые дополнительные цвета. Например при колориметрировании жёлтых растворов применяют синие или фиолетовые светофильтры, при колориметрировании синих – жёлтые.При массовых фотоколориметрических анализах какого либо вещества для определения его концентрации пользуются градуировочными графиками. То есть готовят стандартные растворы определяемого вещества строго определённой концентрации, измеряют их оптические плотности сравнивая с плотностью «холостой пробы», в которой имеются все реактивы, но нет определяемого вещества.Значения оптических плотностей и соответствие им концентрации раствора записывают в виде таблицы и по этим данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность - концентрация раствора С=f(D).Градуировочный график действителен только для тех условий и светофильтра, при которых он был построен, так как изменения условий анализа отражаются на характере кривой.При одиночных анализах концентрацию анализируемого вещества определяют методом сравнения оптических плотностей стандартного и и анализируемого растворов.Для приготовления стандартного раствора используют стандартный образец с известным содержанием определяемого вещества. Навеску образца и такую же навеску анализируемой пробы проводят через все стадии анализа и измеряют их оптическую плотность, пользуясь для сравнения холостой пробой. Содержание определяемого вещества (%) вычисляют по формуле:где: Cх – содержание определяемого вещества (%);Dх- оптическая плотность раствора анализируемой пробы;Dст - оптическая плотность раствора стандартного образца;mст – навеска стандартного образца;A – процентное содержание определяемого элемента в стандартном образце;Dх- оптическая плотность раствора анализируемой пробы; mx – навеска испытуемого образца.Если вместо стандартного образца пользуются стандартным раствором определённого элемента, тогда концентрацию Сх вычисляют по формуле:(59)где: Dст - оптическая плотность раствора стандартного образца;mст – навеска стандартного образца;A – процентное содержание определяемого элемента в стандартном образце;mx – навеска испытуемого элемента.Принципиальная схема электрофотоколориметра представлена на рис.28.Рис.28 Принципиальная схема электрофотоколориметраСвет от стабилизированного источника света 1 через конденсор 2 и диафрагму 3 проходит через светофильтр 4 и направляется в кювету с исследуемым раствором 5. Проходя через кювету с исследуемым раствором свет частично поглощается и затем попадает на полупрозрачную пластину 6, которая делит световой поток на два:≈10% светового потока направляется на фотодиод ФД-24К и ≈90% - на фотоэлемент Ф-26. Электрический сигнал с фотодиода или фотоэлемента направляется на усилитель постоянного тока, усиливается и подаётся на микроамперметр, расположенный на передней панели электрофотоколориметра.Он имеет две шкалы: одну линейную, разделённую в процентах поглощения , другую логарифмическую оптической плотности. Принцип измерения коэффициента пропускания состоит в том, что на фотоприёмник направляются поочерёдно световые потоки полный Ф0 и прошедший через исследуемую среду Ф и определяется отношение э тих потоков. Отношение потоков есть коэффициент пропускания τ исследуемого раствора:где: τ – коэффициент пропускания; Ф0 – интенсивность светового потока падающего на исследуемую среду; Ф – интенсивность светового потока прошедшего через исследуемую среду.На колориметре это отношение определяется следующим образом. Вначале в световой пучок помещают кювету с растворителем или контрольным раствором. Изменением чувствительности колориметра добиваются, чтобы отсчёт по шкале коэффициентов пропускания колориметра n1 был равен 100. Таким образом полный световой поток Ф0 условно принимается равным 100%. Затем в световой пучок помещают кювету с исследуемым раствором. Полученный отсчёт по шкале коэффициентов пропускания колориметра будет соответствовать Ф. Следовательно коэффициент пропускания исследуемого раствора в процентах будет равен n2, то есть τ%=n2.Оптическая плотность D определяется по формуле:Колориметрический метод достаточно часто применяется в пищевой промышленности для анализа содержания различных веществ в пищевых продуктах, например общего сахара в печенье и ликёроводочных изделиях, и оценки качества растительных масел.Метод определения массовой доли общего сахара в печенье основан на взаимодействии редуцирующих сахаров, находящихся в растворе, с ионом железа (111), взятым в избытке. Калий железосинеродистый в щелочной среде восстанавливается в калий железистосинеродистый и интенсивность его окраски пропорциональна концентрации сахара в растворе. Следует отметить, что сахароза не является редуцирующим сахаром, поэтому до проведения указанной реакции необходимо провести её гидролиз в приготовленной водной вытяжке соляной кислотой для превращения сахарозы в эквивалентное количество редуцирующих сахаров (глюкозу и фруктозу).При анализе ликёроводочных изделий в соответствии с ГОСТ Р51135-98 используют метод основанный на колориметрической реакции моносахаридов с пикриновой кислотой (2,4,6–тринитрофенол) с образованием аминопикриновой кислоты, получающейся при восстановлении сахарами одной группы NО2 до NН2.В этом случае массовую долю моносахаридов также определяют после инверсии сахарозы. Интенсивность образовавшейся после реакции окраски пропорциональна количеству определяемого сахара. Диапазон измерения массовой концентрации сахара от 0,01 до 0,08 г в 100 мл.ЗаключениеАнализ продуктов питания – сложная аналитическая задача. Главная причина затруднений – их многокомпонентность и индивидуальность. Кроме того, следует учитывать агрегатное состояние, полидисперсность, соотношение компонентов и т.д. Поэтому возникает необходимость приспособления даже простых стандартных методов к особенностям состава и структуры каждого продукта. Своеобразие состава и форм нахождения определяемых компонентов в продуктах питания осложняет и процесс пробоподготовки: необходимо отделять определяемый компонент от сопутствующих, что значительно удлиняет анализ.Применение инструментальных методов анализа позволяет осуществлять контроль не только качества сырья и продуктов, но и этапы технологического процесса с целью внесения корректив в технологию производства.Список использованной литературыЖванко Ю.Н. Аналитическая химия и технохимический контроль в общественном питании / Ю.Н. Жванко, Г.В. Панкратова, З.И. Мамедова. – М.: Высшая школа, 1989. – 271 с.Введение в технологии продуктов питания. Лабораторный практикум / Г.М. Мелькина [и др.]. М.:КолосС, 2005. – 248 с.Скуратовская О.Д. Контроль качества продукции физико-химическими методами.1.Хлебобулочные изделия. / О.Д. Скуратовская. – М.: ДеЛи, 2000. – 100 с.Попадич И.А. Оптические методы анализа. Лабораторный практикум. / И.А. Попадич, Л.Г. Маслова, Т.В. Тесслер. - М.: МГАПП, 1992. – 87 с.Скурихин И.М. Руководство по методам анализа качества и безопасности пищевых продуктов / И.М. Скурихин. - М.: Высшая школа., 1998. – 342 с.Василинец И.М. Методы исследования свойств сырья и продуктов питания / И.М. Василинец. – СП-б.:ГУН и ПТ, 2002. – 164с.Скуратовская О.Д. Контроль качества продукции физико-химическими методами.3.Сахар и сахарные кондитерские изделия. / О.Д. Скуратовская. – М.: ДеЛи, 2001. – 121 с.