Загрязнение окружающей среды тяжелыми металлами: ртутью, кадмием, свинцом, мышьяком ( метод марша и рисунок), хромом. Методы анализа тяжелых металлов

Содержание
Введение
Методы анализа тяжелых металлов
Ртуть
Физические свойства ртути
Химические свойства Ртути
Количественное определение
Кадмий
Физические свойства
Химические свойства
Количественное определение
Свинец
Физические свойства
Химические свойства
Количественное определение
Мышьяк
Физические свойства
Химические свойства
Количественное определение
Хром
Физические свойства
Химические свойства
Количественное определение
Заключение и выводы
Список литературы

Спустя 15—20 мин после начала взаимодействия цинка с серной кислотой проверяют полноту вытеснения воздуха из аппарата Марша водородом, как указано выше. После полного вытеснения воздуха из аппарата Марша в капельную воронку, в которой еще остался небольшой объем раствора серной кислоты, вносят 20 мл минерализата и 2 мл 10%-го раствора хлорида олова (II) в 50 %-м растворе серной кислоты. Содержимое капельной воронки в течение 30—40 мин небольшими порциями вливают в колбу аппарата Марша и равномерно нагревают расширенную часть восстановительной трубки (перед сужением). Одновременно с этим при помощи фитиля из марли охлаждают суженную часть восстановительной трубки, расположенную за местом нагревания. Через 20—30 мин после начала нагревания восстановительной трубки проверяют наличие мышьяка в исследуемой пробе минерализата. С этой целью проводят ряд наблюдений и опытов.
1. Проверяют наличие налета в восстановительной трубке аппарата Марша. Наличие налета, его внешний вид и место расположения в восстановительной трубке может указывать на наличие мышьяка в пробе.
2. Зажигают водород, выходящий из трубки аппарата Марша. При наличии мышьяка в минерализате пламя приобретает синеватую окраску. Зажигание водорода производят только после вытеснения им воздуха из аппарата. Если из аппарата не полностью вытеснен воздух, то может быть взрыв.
3. В указанное пламя вносят холодные фарфоровые крышки или фарфоровые пластинки. Если в минерализате содержатся соединения мышьяка, то на холодных фарфоровых крышках или пластинках отложится буро-сероватый налет.
4. Восстановительную трубку аппарат Марша осторожно поворачивают на 180°, а затем конец ее погружают в 5 %-й раствор нитрата серебра, слабо подщелоченный аммиаком. Если в выходящем из аппарата токе газов содержится мышьяковистый водород, то указанный раствор потемнеет в результате образования металлического серебра:
Выделившаяся при этих реакциях азотная кислота связывается аммиаком.
В течение первых 20—30 мин с начала реакции в аппарате Марша результаты перечисленных опытов и наблюдений могут быть положительными только при наличии относительно больших количеств мышьяка в минерализате. При малых количествах мышьяка в минерализате за указанное время налет его в восстановительной трубке не образуется. В связи с этим исследование минерализата на наличие мышьяка в аппарате Марша продолжают в течение часа. Если в восстановительной трубке аппарата Марша образуется налет, то его подвергают дальнейшему исследованию на наличие мышьяка.
Исследование налета. Образование налета в восстановительной трубке является одним из важных доказательств наличия мышьяка в минерализате. Однако в восстановительной трубке могут давать налеты и другие вещества (сурьма, селен, сера, уголь).
Налеты мышьяка можно отличить от налетов других веществ по окраске и по расположению их в восстановительной трубке. Налет мышьяка имеет буровато-серую окраску с металлическим блеском, налет сурьмы — матово-черный, налет селена — серый, а налет серы — желтоватый или слегка бурый.
При несоблюдении условий разрушения биологического материала в минерализатах могут быть органические вещества, которые откладываются в восстановительной трубке в виде черного налета (уголь). Налет мышьяка откладывается в суженной части восстановительной трубки сразу же за местом ее нагревания, а налет сурьмы образуется по обе стороны от места нагревания восстановительной трубки. Это объясняется тем, что сурьмянистый водород (SbH 3 ) при нагревании разлагается легче, чем мышьяковистый водород. Кроме этого, сурьма менее летуча, чем мышьяк.
Для дальнейшего исследования налетов, образовавшихся в восстановительной трубке, ее отсоединяют от аппарата Марша и выполняют ряд опытов. Восстановительную трубку в области расположения налета нагревают. При этом происходит окисление отложившихся в трубке веществ. Налеты угля и серы исчезают из трубки, так как при их окислении образуются газообразные продукты (оксид серы (IV) или оксид углерода (IV). Налеты мышьяка и сурьмы окисляются и откладываются в виде оксидов в холодных местах восстановительной трубки. Оксид мышьяка имеет форму октаэдров, а оксид сурьмы аморфный. Образование кристаллов, имеющих форму октаэдров, является одним из важнейших доказательств наличия мышьяка в минерализате.
При пропускании сероводорода через восстановительную трубку, содержащую оксиды мышьяка или сурьмы, образуются сульфиды, отличающиеся друг от друга окраской. Сульфид мышьяка имеет желтую окраску, а сульфид сурьмы — красную или черную. При действии концентрированной соляной кислоты окраска сульфида мышьяка не изменяется, а сульфид сурьмы обесцвечивается:
Налеты мышьяка, которые образуются в восстановительной трубке, растворяются в свежеприготовленном растворе гипохлорита натрия:
Налеты сурьмы не растворяются в гипохлорите натрия.
Отложившиеся в восстановительной трубке налеты мышьяка и сурьмы могут быть использованы для обнаружения этих веществ при помощи микрокристаллоскопических реакций. При обработке этих налетов несколькими каплями концентрированной азотной кислоты они растворяются с образованием мышьяковой и метасурьмяной кислот:
Полученные растворы указанных кислот наносят на предметные стекла, а затем осторожно выпаривают досуха. На сухие остатки наносят по капле 5 н. раствора соляной кислоты и по кристаллику хлорида цезия. В присутствии сурьмы образуются бесцветные кристаллы в виде многогранников. Соединения мышьяка с этим реактивом не дают кристаллов. Если к указанному раствору прибавить кристаллик хлорида цезия и кристаллик иодида калия, то мышьяк дает красно-оранжевый осадок.
Хром.
Хром (Chromium). Хром содержится в земной коре в количестве 0,02% (масс.). В природе он встречается главным обра-зом в виде хромистого железняка FeO-Cr2O3, богатые месторождения которого имеются в Казахстане и на Урале.
При восстановлении хромистого железняка углем получаете^ сплав хрома с железом — феррохром, который непосредственно используется в металлургической промышленности при производ« стве хромистых сталей. Для получения чистого хрома сначала получают оксид хрома(III), а затем восстанавливают его алюминод. термическим способом.
Физические свойства
Хром представляет собой твердый блестящий металл, плавящийся при 1890°С; плотность его 7,19 г/см3. При комнатной температуре хром стоек и к воде и к воздуху. Разбавленные серная и соляная кислоты растворяют хром с выделением водорода. В холодной концентрированной азотной кислоте хром нерастворим и после обработки ею становится пассивным.
Металлический хром используется для хромирования, а также в качестве одного из важнейших компонентов легированных сталей. Введение хрома в сталь повышает ее устойчивость против коррозии как в водных средах при обычных температурах, так и в газах при повышенных температурах. Кроме того, хромистые стали обладают повышенной твердостью. Хром входит в состав нержавеющих кислотоупорных, жаропрочных сталей.
Химические свойства
Хром образует три оксида: оксид хрома(II), или закись хрома, СгО, имеющий основной характер, оксид хрома (III), или окись хрома, Сг2О3, проявляющий амфотерные свойства, и оксид хрома (VI), или хромовый ангидрид, СгОз — кислотный оксид. Соответственно этим трем оксидам известны и три ряда соединений хрома.
Соединения хрома (II). При растворении хрома в соляной кислоте получается раствор голубого цвета, содержащий хлорид хрома (II) СгС12. Если к этому раствору прилить щелочи, то выпадает желтый осадок — гидроксид хрома(II) Сг(ОН)2. Соединения хрома(II) неустойчивы и быстро окисляются кислородом воздуха в соединения хрома(III).
Соединения хрома (III). Оксид хрома(III) Сг2О3 представляет собой тугоплавкое вещество зеленого цвета, применяемое йод названием зеленого крона для приготовления клеевой и масляной красок. При сплавлении с силикатами оксид хрома (III) окрашивает их в зеленый цвет и поэтому служит для окраски стекла и фарфора, Сг2О3 входит также в состав полирующих средств.
Гидроксид хрома (III) Сг(ОН)3 выпадает в виде синевато-серого осадка при действии щелочей на соли хрома(III):
Сг3+ + ЗОН- = Сг(ОН)3
Подобно гидроксидам алюминия и цинка, он имеет амфотерный характер и растворяется в кислотах с образованием солей хрома (III), а в щелочах — с образованием изумрудно-зеленых растворов хромитов, например:
Сг(ОН)3 + ЗОН- = [Сг(ОН)6]3+
Хромиты, полученные сплавлением Сг20з с оксидами других металлов и известные главным образом для двухвалентных металлов, имеют состав, отвечающий формуле М(СгОг)2, и представляют собой соли метахромистой кислоты НСгО2. К ним относится и природный хромистый железняк Fе(СгО2)2.
Из солей хрома(III) самой распространенной является двойная соль хрома и калия — хромокалиевые квасцы КСг(SО4)2 * 12Н2О, образующие сине-фиолетовые кристаллы. Хромокалиевые квасцы применяются в кожевенной промышленности для дубления кож и в текстильной промышленности в качестве протравы при крашении.
Соединения хрома (VI). Важнейшими соединениями хрома (VI) являются триоксид хрома, или хромовый ангидрид, СгО3 и соли отвечающих ему кислот — хромовой Н2СЮ4 и двухромовой. Почти все хроматы имеют желтую окраску. Некоторые из них применяются в качестве красок. Например, нерастворимый в воде хромат свинца РЬСгС4, под названием желтый крон, служит для приготовления желтой масляной краски.
Количественное определение
Для определения содержания свинца в воде применяется сульфарсазеновый метод. его сущность в том, что экстрагированный дитизоном свинец образует с сульфарсазеном соединение желто-оранжевого цвета. Мешают определению марганец (IV), цинк (II) и никель.
Заключение и выводы
Загрязнение человеком окружающей среды тяжелыми металлами, приводит зачастую к плачевным ситуациям для самого человека. Известны многие случаи, когда люди, став конечными звеньями пищевых цепей, получали смертельные дозы тяжелых металлов.
Своевременное определение концентрации данных металлов в различных субстрактах (вода, воздух, почва) ведет к своевременному принятию мер по предотвращению различных видов отравлений у животных и человека.
Существует множество различных методов определения концентрации тяжелых металлов: атомно-абсорбционный, фотометрический, титрование.
Вывод: Правильный побор метода количественного определения металла позволяет более полно и правильно определить концентрацию данного металла в исследуемом образце.
Список литературы
Андруз Дж., Бримблекумб П., Джикелз Т., Лисс П. Введение в химию окружающей среды. Пер с англ. – М.: Мир, 1999 – 271 с., ил.
Гольберт К.А., Вигдергауз М.С.. Введение в газовую хроматографию. М, «Химия», 1990.
Лебедев М.И. аналитическая химия: уч. Пособие / М.И. Лебедева. - Тамбов: изд-во Тамб. Гос. Тех. Ун-та, 2008. – 160с.
Лебедева М.И., Анкудимова И.А. Сборник задач и упражнений по химии с решением типовых и усложненных задач: практикум. М., изд-во машиностроение – 1, 2002. – 166с.
Посыпайко В.И. Химические методы анализа: Учеб. Пособие для хим.-тех.-нол. Вузов/ В.И. Посыпайко, Н.А. Козырева, Ю.П. Логачева – М.: Высш. шк., 1989. – 448с
Рабинович В.А., Хавин З.Я. Краткий химический справочник: справ издан/ под ред. А.А. Потехина и А.И. Ефимова. – 3-е изд., перераб и доп. – Л. Химия1991. – 432с.
Цитович И.Е. Курс аналитической химии. М., «Высшая школа», 1994
Лебедев М.И. аналитическая химия: уч. Пособие / М.И. Лебедева. - Тамбов: изд-во Тамб. Гос. Тех. Ун-та, 2008.
Посыпайко В.И. Химические методы анализа: Учеб. Пособие для хим.-тех.-нол. Вузов/ В.И. Посыпайко, Н.А. Козырева, Ю.П. Логачева – М.: Высш. шк., 1989
27